Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Инверсионка: пропадает пик цинка при анализе почвы на РПЭ >>>

  Ответов в этой теме: 7

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Инверсионка: пропадает пик цинка при анализе почвы на РПЭ
DySprozin
Пользователь
Ранг: 45

22.09.2012 // 22:56:05     
Редактировано 6 раз(а)

Доброе время суток!

Товарищи ученые, помогите, пожалуйста, советом: уже который день голову ломаю. Пришли на анализ тяжелых металлов (тм) образцы почв. Ну почва как почва, ничего особенного. Делаю стандартную пробоподготовку: экстрагирование одномолярной солянкой, потом обработка азоткой с перекисью и сжигание в муфеле при 450 градусах, чтобы ни следа органики не осталось.

После этого первый и даже второй анализы идут на ура: после добавки каждого тм (объем от 20 мкл, конц. от 1 мг/л) пик вырастает (а если его в пробе не было, то появляется).

Но третий анализ уже идет с трудом: медь вырастает плохо, а цинк на четвертом анализе не появляется даже при добавке 20 мкл с концентрацией 10 мг/л (для сравнения: на свежем электроде высота пика цинка при такой добавке достигает 3 мкА при времени накопления 30 сек). На кадмий со свинцом существенного влияния не оказывается.

После этого электрод у меня получается вернуть к жизни только через растворение старой пленки амальгамы и нанесение новой с последующей поляризацией.

Собственно вопрос в чем: что за гадость может быть в почве, которая так отравляет электрод (учитывая, что всю органику 100% сжег) и как от этой гадости избавиться. Просто проб много, а каждые два-три анализа восстанавливать электроды - это никаких нервов не хватит.

Прибор - СТА-1, время накопления - 30 сек, потенциал накопления: -1,4В относительно ХСЭ, фон - р-р муравьиной кислоты.
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
DySprozin
Пользователь
Ранг: 45


23.09.2012 // 11:23:17     
Редактировано 1 раз(а)

вопрос туда же: ИМС цинк-медь может оказывать такое сильное влияние?
[добавлено]
хотя при чем тут это... ведь при очистке (+0,05В) электрода ИМС тоже должен растворяться и сигнал цинка пропадать не должен...
DySprozin
Пользователь
Ранг: 45


23.09.2012 // 14:20:38     
Вот нашел еще на форуме:
"При определении четверки ТМ на муравьинной кислоте маленький pH увеличивает наклон остаточного тока та что пик цинка не появляется вовсе а остальные пики занижены"
www.anchem.ru/forum/read.asp?id=3879

может быть с этим связано?... хм... ну хоть идеи подкиньте... а то тут "тихо сам с собою, тихо сам с собою я веду беседу"
DySprozin
Пользователь
Ранг: 45


24.09.2012 // 22:46:48     
Редактировано 1 раз(а)

хорошо, тогда скорректирую вопрос. Может, кто знает: удаляются ли ИМС цинк-медь с электрода (РПЭ) при 0,05В или нужен другой потенциал? Просто сначала, к примеру, "введено-найдено" идет на отлично (при анализе 20 микролитров смеси цинк/свинец/кадмий/медь с концентрациями соответственно 10/1/1/10 мг/л в 10 мл фона), а потом, через 2-4 полных анализа (фон-проба-добавка) даже намека на цинк нет ((( я предполагаю, что образуется ИМС, который из ртутной пленки не удаляется... верно?
Alex_K
Пользователь
Ранг: 77


25.09.2012 // 8:07:17     
У Вас уже крик души чувствую ) Предположение об интерметаллиде имеет место на жизнь, но ребус слишком сложный. Может не в этом дело. Какая концентрация муравьиной кислоты в ячейке? Если проводить анализ стандарта цинка отдельно, картина не повторяется?
Duke
Пользователь
Ранг: 455


25.09.2012 // 12:42:21     

DySprozin пишет:
хорошо, тогда скорректирую вопрос. Может, кто знает: удаляются ли ИМС цинк-медь с электрода (РПЭ) при 0,05В или нужен другой потенциал? Просто сначала, к примеру, "введено-найдено" идет на отлично (при анализе 20 микролитров смеси цинк/свинец/кадмий/медь с концентрациями соответственно 10/1/1/10 мг/л в 10 мл фона), а потом, через 2-4 полных анализа (фон-проба-добавка) даже намека на цинк нет ((( я предполагаю, что образуется ИМС, который из ртутной пленки не удаляется... верно?
Что вам мешает сделать модельные растворы и проверить свою гипотезу?
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Потенциостат Gamry Reference 600 Потенциостат Gamry Reference 600
Прибор идеален для фундаментальных электрохимических исследований в области физической электрохимии, исследований коррозии, источников тока и т.д.. Высокоскоростной, с широким диапазоном измерений тока и наименьшим уровнем шума среди существующих потенциостатов.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
AntonyN6
Пользователь
Ранг: 866


25.09.2012 // 13:46:47     
Была такая же проблема на сточной воде и почве, когда делали 4 металла одновременно. На природной воде все было нормально. Перешли на определение по одному (свинец, кадмий вместе) и все стало прекрасно получатся.
С чем связано - особо не разбирался.
DySprozin
Пользователь
Ранг: 45


25.09.2012 // 20:03:33     
Редактировано 1 раз(а)

2Alex_K
>У Вас уже крик души чувствую )
да не, просто спрозин по-тихоньку сходит с ума)

>Может не в этом дело. Какая концентрация муравьиной кислоты в ячейке?
разная я уже от минимальных (50 мкл на 10 мл) до максимальных (300 мкл) перепробовал - результат тот же)))

> Если проводить анализ стандарта цинка отдельно, картина не повторяется?
после того, как пик "умирает", уже ничего не помогает(( зато фон такой становится - фон моей мечты - гладкая линия (не прямая, а гладкая)))))

2Duke
>Что вам мешает сделать модельные растворы и проверить свою гипотезу?
да я чувствую, что у меня лаборатория скоро уже скоро превратится в исследовательскую... причем по исследованию глюков СТА) вот только жаль за это-то как раз денег не платят))) начальника говорит результаты давай)

2AntonyN6
>Перешли на определение по одному (свинец, кадмий вместе)
>и все стало прекрасно получатся.
хех... хороший вариант... но 24 пробы... этож сколько анализов надо провести

за ответы/советы спасибо)

ладно, буду решать проблему радикально - поставлю время накопления секунд 120... так ни один пик не скроется))

  Ответов в этой теме: 7

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты