| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
ферросплавы >>>
|
 |
| Автор | Тема: ферросплавы | ||
|
Esta Пользователь Ранг: 10 |
 23.09.2012 // 21:44:41
Привет всем ! Я новичок на форуме. Прошу помощи по анализу ферросплавов. Конкретно необходимо определить сопутствующие элементы Mg Mn Ni Al V Ti Co Есть новый ИСП Horibо но нет СВЧ системы для разложения. У кого есть опыт ,подскажите ход действий.Что можно определить из одной навески. |
||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
|
Alexander_A Пользователь Ранг: 9 |
23.09.2012 // 22:17:29
Есть методика анализа ферросплавов для РСФА методом сплавления образцов. |
||
|
smihailov Пользователь Ранг: 5 |
24.09.2012 // 7:53:44
Очень обобщенный вопрос. Из заданных элементов в большинстве ферросплавов можно все определить с одной навески от сотых или тысячных долей. Но для того, чтобы подобрать условия разложения пробы (растворение, сплавление), необходимо конкретно указать материал. После приготовления аналита необходимо выбрать аналитические линии, подходящие для измерения в конкретных материалах (проверить из указанных в библиотеке, оценить отсутствие спектральных наложений, фоновое излучение, чувствительность...). Можно провести подбор по модельным растворам (не забыть добавить элементы основы). Для корректного определения м.д. обязательно взять контрольный опыт, несколько точек для построения графика и проконтролировать правильность измерений хотя бы по методу добавок ( к анализируемому образцу) при отсутствии ГСО. Можно почитать: Р.Бок "Методы разложения в аналитической химии", Москва-химия, 1984; химические ГОСТы на ферросплавы... Необходимо представлять поведение конкретных элементов в различных матрицах. Это краткий общий алгоритм работы, конкретнее причеткой постановке задачи. |
||
|
Esta Пользователь Ранг: 10 |
24.09.2012 // 11:26:16
Спасибо , ув. smihailov. Всё так, Бок под руками, читаю постоянно. Скажу сразу, что на ИСП начала работать 3 месяца назад. Раньше на ААС в пламени, там проще - одна лампа, один элемент. А здесь всё по-другому. Конечно же приготовила матрицу, на ней калибровочные растворы, всё читается. и линии выбрала и наложения ....А вот образцы? у нас пока идут только феррохромы. Хотелось бы простого алгоритма разложения, если из одной навески. А радиальная плазма исключает влияние матрицы? у меня как бы и на водных калибровках кое-что читает.Вероятно мои вопросы дилетантские, но я должна запустить схему анализа. начальник не химик, ему нужны результаты уже вчера. и ничего не поделаешь. А ссылаемся мы обычно на ГОСТы или пишем haus method |
||
|
smihailov Пользователь Ранг: 5 |
24.09.2012 // 12:50:26
Редактировано 1 раз(а) Для низкоуглеродистого феррохрома: растворение в соляной кислоте или серной 1:4, следить, чтобы не попала азотная. Растворы для градуировки лучше провести через ход анализа. Для высокоуглеродистого: 1 сплавление с перекисью натрия в железных тиглях, выщелачивание с соляной кислотой, прокипятить для разложения остатков перекиси, 1-2 капли перекиси водорода (для восстановления марганца). Растворы будут иметь высокий солевой состав, поэтому необходимо разбавление. График в этом случае строить с добавлением аликвоты сплавленной навески перекиси натрия. 2 Растворение в хлорной кислоте под крышками, периодически добавлять воду и перемешивать для высвобождения нерастворившихся часчтиц, после полного растворения отогнать хром в виде хлористого хромила, выпарить досуха и перерастворит в соляной кислоте. Можно отфильтровать, прокалить, отогнать кремний, доплавить... График с добавлением соляной кислоты, можно без основы. Контрольных опыта два: проведенный через анализ для проб, с соляной к-той - для графика. Этот способ предпочтительнее, ниже пределы обнаружения, чище для Mg, Ca, Al. Процесс растворения и отгонки лучше проводить в стеклоуглероде, чтобы не добавить Al из стекла (для тысячных). Ни аксиальная, ни радиальная плазма влияние матрицы не уберут, поэтому на стадии выбора линий старайтесь корректно выставить область обработки пика, вычетание фона... Старайтесь придерживаться во всех растворах единого кислотного состава, здесь также как и в ААС вязкость раствора величина значимая. Если это не помогает, остается отделение. Но для указанных элементов проблемм не должно быть. Если в ПО к вашему прибору реализован метод добавок, попробуите использовать его. Удачи! И если Вы работали на атомной абсорбции, то ля вас не должно быть проблем. И там и здесь нужно перевести в раствор и распылить. |
||
|
Esta Пользователь Ранг: 10 |
24.09.2012 // 16:41:38
Редактировано 1 раз(а) Cпасибо, всё толково рассказали. Методом добавок работала на ААС. так исключалась проблема бланка. Не учла на ИСП одинаковой кислотности, учту. А вот добавление азотки подразумевает растворение оставшихся карбидов....или она как окислитель? И ещё одна проблема. прибор поставили и сказали работай. ПО нет вообще, знаю что русифицированное поставляют, я говорю об описании. вот так и разбираюсь, методом тыка. |
||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
|
smihailov Пользователь Ранг: 5 |
24.09.2012 // 17:53:20
Аэотка окисяет хром и пассивирует, карбиды разбивает только на парах серной. По закону поставка документация на русском - обязанность! Кто подписывал контракт! Надо предъявлять претензию! Обычно хватает телефонного звонка подавцу. |
||
|
Вячеслав Пользователь Ранг: 1369 |
24.09.2012 // 19:23:10
А если в царской водке? Неужели тоже запассивирует? (никогда не анализировал ферросплавы, поэтому интересно) |
||
|
Вячеслав Пользователь Ранг: 1369 |
25.09.2012 // 17:15:39
Редактировано 1 раз(а) Отсюда вопрос - почему не перевести пробу в раствор простым растворением в смеси солянки с азоткой и не использовать более трудоемкие схемы? В моей практике все ферросплавы (даже 12Т18Н10Х) (при отсутствии окалины) растворялись в царской водке на ура не оставляя никаких видимых примесей в растворе. (растворял не для анализа). |
||
|
smihailov Пользователь Ранг: 5 |
25.09.2012 // 18:01:03
Это не феррослав, это сталь с содержанме С 0,12 %, Ti 18%, Ni 10%, Ti около 1%. Нержавейка X18Н10T, Х18Н9, Х17Н13М2Т и другие прекрасно растворяются. Будет нужно - запомните. |
||
|
Вячеслав Пользователь Ранг: 1369 |
25.09.2012 // 18:23:04
Редактировано 2 раз(а) Понял. Пробел в номенклатурных знаниях  Хотя считал что приставку ферро можно "приклеить" к любому сплаву железа... Спасибо, smihailov. |
| |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
