| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Формалин с метанолом >>>
|
 |
| Автор | Тема: Формалин с метанолом | ||
|
rusrezina Пользователь Ранг: 7 |
 19.10.2012 // 20:04:16
Добрый вечер. Нам необходимо анализировать формалин с метанолом (сколько метанола и формальдегида).Хочу именно хроматографическим методом.Может подскажете методику? Уже приобрел полисорб и полихром(чтобы вода не садилась) Наносил ПЭГА и ПЭГ - пробовал по-разному - никак формальдегид не отходит от воды.Хелп плииз... |
||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
|
chemist-sib Пользователь Ранг: 547 |
20.10.2012 // 15:22:46
Я вполне понимаю ваше желание на одном "железе" сделать все разом, но, так, к слову - а чем вам обычное йодометрическое титрование для формальдегида не нравится? Все же - макрокомпонент. И усилий потребуется минимум. А ГЖХ - для метанола. |
||
|
rusrezina Пользователь Ранг: 7 |
20.10.2012 // 18:31:07
Титрование - очень долго.К тому же мы работаем над получением изопрена а там ( в водном слое) будут находиться другие орг продукты ( ДМД и МДГП) кот портят картину титрования |
||
|
chemist-sib Пользователь Ранг: 547 |
20.10.2012 // 18:44:18
Ну ладно, долго - так долго. А подумать про мягкий восстановитель, переводящий формальдегид в метанол и хроматографирование двух проб: до восстановления и после? Расчет - только по метанолу, на связываясь с пиками формальдегида и воды? |
||
|
rusrezina Пользователь Ранг: 7 |
20.10.2012 // 20:33:07
Понятно.Может подскажете восстановитель? 1-конверсия 100 проц 2-быстро 3 - опять титровать по чуть чуть ? |
||
|
rusrezina Пользователь Ранг: 7 |
20.10.2012 // 20:47:54
Просто понимаете - лучше бы хроматографом. Так как у меня работать будет пилотная установка то потребуется анализировать часто ( каждые 15 минут) А также там будут всякие диоксаны и диоксановые спирты - неизвестно как они себя поведут с восстановителем. Пишут про ПЭГА на фторопласте. Колонку я набил ( 2 метра) . Метанол выходит до воды а форм - вместе с водой ( сзади только хвостик видно). Хотя может я колонку плохо набил... |
||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
|
igr.88 Пользователь Ранг: 101 |
20.10.2012 // 23:25:48
а детектор какой? ДТП? |
||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
20.10.2012 // 23:40:50
Редактировано 1 раз(а) rusrezina, если Вы хотите, чтобы был толк по хроматографического разделения, пишите все подробнейшим образом. Прибор, детектор, режим, что и сколько колем, максимально подробно о колонке. И картинки. |
||
|
rusrezina Пользователь Ранг: 7 |
21.10.2012 // 11:22:51
Редактировано 1 раз(а) хроматографы ЛХМ 8 Д с ДТП колонка 2 метра сорбент - полихром фаза - ПЭГА темп колонки 100 гр детектор 120 град испаритель 200 град |
||
|
chemist-sib Пользователь Ранг: 547 |
21.10.2012 // 11:56:48
Редактировано 1 раз(а) Увы... Никогда не был настолько силен в органике, чтобы конкретизировать подобные мысли. Но одно знаю - даже если полного, 100%, восстановления не получился - это грех не большой; проведете градуировку по стандартным образцам растворов формальдегида (но каким-то образом учитывая метанол-стабилизатор), и процент выхода восстановления в неявной форме будет учтен. А вот про титрование в конце - не понял. Зачем? Теперь еще одна мысль, на которую натолкнул следующий текст из монографии Витенберг А.Г., Иоффе Б.В. Газовая экстракция в хроматографическом анализе. Л., 1982, с.136. Приготовьтесь к "много букофф": "Нателсон и Стеллат разработали способ и необходимую аппаратуру для определения ацетона, метилового, этилового и изопропилового спиртов при их совместном присутствии в крови или моче. Принципиальное отличие этого метода от описанных ранее состоит в том, что перед хроматографическим анализом исследуемый образец (0,1 мл) почти полностью обезвоживается при 50 оС введением 0,25 г предварительно прокаленных сульфатов натрия, меди или кадмия. В результате определяемые вещества почти полностью переходят в газовую фазу реакционного сосуда, который затем подключается к потоку газа-носителя, и все летучие компоненты вводятся в хроматографическую колонку. Полное выделение летучих веществ из биологического образца (не менее 94%) и однократное их дозирование в хроматограф повышает чувствительность анализа и позволяет применять катарометр для детектирования концентраций от 10-30 мг/л и выше." И - ИМХО! - с моей точки зрения, самый обычный вариант с пенициллятиком с осушителем, баней и обычным газовым шприцем реализовать даже с вашей теперяшней колонкой - "...как два пальца об асфальт...". Короче - удачи! |
||
|
igr.88 Пользователь Ранг: 101 |
21.10.2012 // 16:03:22
т.е. температура колонки постоянная? а программирование температуры не пробовали? |
| |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
