Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

определение ртутьорганических пестицидов >>>

  Ответов в этой теме: 10

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: определение ртутьорганических пестицидов
kump
Пользователь
Ранг: 3203

07.11.2012 // 16:37:57     
Ув. коллеги. Особенно те, которые работают в аккредитованных лабораториях.
Как вы РЕАЛЬНО определяете ртутьорганические пестициды?

Некоторые коллеги говорят, что они определяют не ГХ, а по ртути, типа если ПДК не превышает, то и пестицидов там нет.
Но насколько это правомерно и, думается, что ртуть в свободном виде или в виде солей, и в виде ртутьорганики с точки зрения токсикологии - две большие разницы.
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
АнатолийАИ
Пользователь
Ранг: 1129


07.11.2012 // 21:45:38     

kump пишет:
Ув. коллеги. Особенно те, которые работают в аккредитованных лабораториях.
Как вы РЕАЛЬНО определяете ртутьорганические пестициды?

Некоторые коллеги говорят, что они определяют не ГХ, а по ртути, типа если ПДК не превышает, то и пестицидов там нет.
Но насколько это правомерно и, думается, что ртуть в свободном виде или в виде солей, и в виде ртутьорганики с точки зрения токсикологии - две большие разницы.

Можно смело сказать . что это три больших разницы...а с учётом противоинов, для неорг.форм разниц ещё больше.
www.vozdyx.ru/serch/37.htm.....Так вот диалкил пересчитывают на ртуть(металл) и норма таже, что и для металла.
kump
Пользователь
Ранг: 3203


08.11.2012 // 9:02:33     
Редактировано 1 раз(а)


АнатолийАИ пишет:


www.vozdyx.ru/serch/37.htm.....Так вот диалкил пересчитывают на ртуть(металл) и норма таже, что и для металла.

А номативные документы разрешающие делать подобное для пищевых продуктов есть? И в частности нормы на этилмеркурхлорид - действующее начало ртутьорг пестицидов.

Вот например, по СаНПиНу 2.3.2.1078 для зерна ПДК по ртути не более 0,03мг/кг, а ртутьорганические пестициды не допускаются. Если мы определили ртуть и она у нас скажем, 0,01мг/кг где гарантия, что она не в виде пестицидов?
serg135
Пользователь
Ранг: 113


08.11.2012 // 13:58:30     

kump пишет:
А номативные документы разрешающие делать подобное для пищевых продуктов есть? И в частности нормы на этилмеркурхлорид - действующее начало ртутьорг пестицидов.

Интересно насколько остро стоит эта проблема в отношении пищевого зерна? У нас давно изредка приходили пробы. Так я делал ртуть, которая показывала маленькое значение или ниже обнаружения. В тоже время я писал что исследовал на гранозан методикой экспрессного обнаружения (реакция с CuI). Чувствительность экспрессного метода (написано) 0,2-0,4 мг/кг этилмеркурхлорида, поэтому с меньшим по пересчету (на порядок и более) содержанием ртути я ставил не обнаружено.
Правда сейчас мода перешла на определение в почве (правда редко). Но ставим мы все равно в пересчете с ртути
kump
Пользователь
Ранг: 3203


08.11.2012 // 16:33:30     

serg135 пишет:

kump пишет:


Интересно насколько остро стоит эта проблема в отношении пищевого зерна? У нас давно изредка приходили пробы. Так я делал ртуть, которая показывала маленькое значение или ниже обнаружения. В тоже время я писал что исследовал на гранозан методикой экспрессного обнаружения (реакция с CuI). Чувствительность экспрессного метода (написано) 0,2-0,4 мг/кг этилмеркурхлорида, поэтому с меньшим по пересчету (на порядок и более) содержанием ртути я ставил не обнаружено.
Правда сейчас мода перешла на определение в почве (правда редко). Но ставим мы все равно в пересчете с ртути

Проблемы-то нету. Давно запрещены и неиспользуются. Зерно просто взял для примера. Просто хочется привести свою деятельность в максимально законное состояние (нашла такая блажь ).
Чувствительность ГХ 0,005 мг/кг ТСХ 0,01 мг/кг, что в пересчёте на ртуть означает соответственно 0,004 и 0,008 мг/кг - не шибко и отличаются. Т.е если ртути меньше этого, то и этилмеркурхлорида нет. А если больше? Ведь нормы на ртуть намного выше этих пределов.
Я так понимаю, что определение по ртути - самодеятельность, причём не имеющая под собой резонных оснований и потенциально способная приводить к ошибкам.

Как Вы определяли ртуть?
И вообще, норма "не допускаются" довольно странная.
serg135
Пользователь
Ранг: 113


09.11.2012 // 10:23:39     

Как Вы определяли ртуть?
Атомно-абсорбционным анализом (ртутно-гидратный метод)

Чувствительность ГХ 0,005 мг/кг ТСХ 0,01 мг/кг
Так Вы можете делать методами ГХ, ТСХ или это литературные данные? Хроматографисты мне говорят, что они конечно могут теоретически начать отрабатывать анализ ртутьорганики, но для этого нужен «лишний» хроматограф или постоянно менять колонки, что очень неудобно. А как у Вас?

Просто хочется привести свою деятельность в максимально законное состояние)
Можно уточнить. Это – найти документ, позволяющий делать ртутьорганику по ртути? Или убедиться в наличии практики -- делать по ртути, а записывать по другому методу, будучи уверенным в том, что возможный результат пересчета будет ниже чувствительности метода. Я раньше оформлял по методике экспрессного обнаружения в кормах. Там высокий предел обнаружения и его сложно превысить фоновой ртутью, но это старая методика и она выглядит отпиской (впрочем от меня большего по этому анализу и не требовали). Вы как я понял склоняетесь к ГХ и ТСХ.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Журнал аналитической химии Журнал аналитической химии
"Журнал аналитической химии" (ЖАХ) издается с 1946 года Российской академией наук (РАН), в настоящее время ежемесячно в двух сериях - на русском и на английском языке. Журнал публикует обзорные и оригинальные статьи по всем направлениям современной аналитической химии.
kump
Пользователь
Ранг: 3203


09.11.2012 // 15:35:12     

serg135 пишет:



Чувствительность ГХ 0,005 мг/кг ТСХ 0,01 мг/кг

Так Вы можете делать методами ГХ, ТСХ или это литературные данные?


Можно уточнить. Это – найти документ, позволяющий делать ртутьорганику по ртути? Или убедиться в наличии практики -- делать по ртути, а записывать по другому методу, будучи уверенным в том, что возможный результат пересчета будет ниже чувствительности метода.Вы как я понял склоняетесь к ГХ и ТСХ.

Это литературные данные, но мы можем их реализовать. Поскольку норма "не допускается", то фактически речь идёт о "качественной реакции " при помощи хроматографа, что вообще нерационально.

Но если есть официальный документ, позволяющий делать ртутьорганику в пишёвке по ртути, то хотелось бы его увидеть.

Я знаю, что многие так делают, но я не вижу для этого веских научных оснований, о чём и писал выше.
serg135
Пользователь
Ранг: 113


09.11.2012 // 16:19:41     

Но если есть официальный документ, позволяющий делать ртутьорганику в пишёвке по ртути, то хотелось бы его увидеть.
Понятно.

Это литературные данные, но мы можем их реализовать. Поскольку норма "не допускается", то фактически речь идёт о "качественной реакции " при помощи хроматографа, что вообще нерационально.
Я знаю, что многие так делают, но я не вижу для этого веских научных оснований, о чём и писал выше.

Прямое исследование показателя всегда более научно, чем косвенное даже если оно очень нерационально и есть документ что можно делать косвенным методом. Хотя наверное под научными основаниями имелось ввиду, что то другое. В общем конечно согласен, но соединять рациональность и принципиальность всегда сложно.
АнатолийАИ
Пользователь
Ранг: 1129


09.11.2012 // 16:38:27     
Редактировано 1 раз(а)


serg135 пишет:

Как Вы определяли ртуть?

Атомно-абсорбционным анализом (ртутно-гидратный метод)

Чувствительность ГХ 0,005 мг/кг ТСХ 0,01 мг/кг
Поправьте пжлст "....ртутно-ГИДРАТНЫЙ метод"...., а то вас начнут топтать всячески
kump
Пользователь
Ранг: 3203


09.11.2012 // 20:47:31     

serg135 пишет:

Хотя наверное под научными основаниями имелось ввиду, что то другое.


Я имел ввиду, что иногда "самодеятельность" бывает лучше и обоснованней, чем аттестованные методики.
В данном же конкретном случае определять ртутьорганику по ртути рискованно и вообще говоря, неправильно ни с аналитической, ни с токсикологической точки зрения.
Может я неправ. Старшие товарищи пусть поправят

Всё-таки кто-нибудь видел официальный документ на эту тему?
serg135
Пользователь
Ранг: 113


12.11.2012 // 9:55:24     

АнатолийАИ пишет:
Поправьте пжлст "....ртутно-ГИДРАТНЫЙ метод"...., а то вас начнут топтать всячески
Извиняюсь. Ртутно-гидридный метод. Часто путаю воду с водородом, когда не акцентирую внимание. Но надеюсь на временное улучшение памяти по этому вопросу.

  Ответов в этой теме: 10

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты