| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
ГХ/МС, колонка RTX-5MS, можно ли повредить введением спирта и воды? >>>
|
 |
|
Дмитрий (anchem.ru) Администратор Модератор форума Ранг: 4444 |
 19.11.2012 // 2:59:34
Лично мне найти чистый этанол сложнее, чем метанол. Да и как тогда пересчитаете сигналы на этанол? Это просто пример. Дискриминация в испарителе при вводе на неизвестной смеси при split - отдельная тема. Именно поэтому я и говорил о разбавлении и splitless. Про on-column вообще молчу  Но если пренебречь дискриминацией и использовать разбавление метанолом, то получаем: 1. вводим 0.5 мкл 10% осушенного раствора в метаноле со сбросом 1:50 при включенном катоде 2. метанола на колонку попадет - около 10-5г, этанола - около 10-6г 3. в TIC можно увидеть около 10-9 - 10-10г на компонент по примесям, или 0.1-0.01%, безопасно и понятно 4. делаем задержку по катоду на метанол и этанол и колем splitless, увидите то, что ниже по уровню и "тяжелее", сигналы пересчитаете по макропримесям По результатам оценить стоит ли пробовать еще и на другой колонке (Stabilwax, 624) P.S. В реальности на сложной "разноклассовой" смеси с "откликами" все еще интереснее. см. например (первое, что нашлось по гуглу) Аналогичные выводы мне подсказывает и личный опыт по сопоставлению сигналов на "сложных" реальных хроматограммах. |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
chem4690 Пользователь Ранг: 132 |
19.11.2012 // 23:54:25
Растворитель предпочитаю отбивать по давлению, при выключенном катоде. За примеры спасибо, интересные факты. Методика тоже вполне ясна и логична, единственный заковык - метанол с колонкой точно совместим? Почему-то производители колонок много пишут про аналиты, но ничего-про макрокомпонет - растворитель( Вода вроде как плохо, метанол уже может и нормально, где эта грань? Опять-же, дериватизация.... Некоторые советуют проводить ее непосредственно в колонке, некоторые - вкалывать дериватизат вместе с силилирующим агентом, в то время как другие возмущенно говорят - что без замены растворителя колонка сразу испортится. |
|||||
|
Дмитрий (anchem.ru) Администратор Модератор форума Ранг: 4444 |
20.11.2012 // 1:57:27
Редактировано 2 раз(а) Дериватизация в этом случае Вам не поможет, плюс это отдельная непростая тема (особенно с ГХ/МС для начинающих, "уделать" прибор проще простого). А уж про искажение состава... Метанол без воды - колите на здоровье. Только добейтесь холостой. А вообще, смотрите литературу и инструкции если есть сомнения. это по поводу воды. По поводу полярных растворителей - они опасны для полярных фаз. В любом случае лучше всегда иметь пустую предколонку, тогда на фазу не будет попадать растворитель в жидком виде. |
|||||
|
chem4690 Пользователь Ранг: 132 |
20.11.2012 // 2:13:38
Ну вообще я имел в виду не этот случай, а вообще. Хотя Вы правы, это уже оффтоп. |
|||||
|
Олег Пользователь Ранг: 528 |
20.11.2012 // 16:02:41
Уважаемые коллеги! Может быть не по делу. но вот статья, которая возможно поможет в решении проблемы. Но меня интересует мнение специалистов о статье... Abstract Concurrent solvent recondensation–large volume injection (CSR–LVI) is a gas chromatography injection technique that is particularly suitable for determining volatile compounds. In the present work, we evaluated the applicability of this technique for the analysis of linear and cyclic methylsiloxanes in sewage sludges and soils after solvent extraction to prevent losses of low-molecular-weight compounds. The CSR–LVI injection method was optimised to achieve maximum sensitivity and good chromatographic peak shapes. A liner packed with deactivated glass wool and a 5 m × 0.32 mm I.D. uncoated fused-silica precolumn was used. This made it possible to inject extract volumes of up to 30 μl. Good linearity (r > 0.9993) and precision (RSD <15%), with recoveries ranging from 80 to 100% and method limits of quantification from 0.03 to 0.4 ng g−1 wet weight (0.04–1.5 ng g−1 dry weight for sewage sludges and 0.01–0.5 ng g−1 dry weight for soils) were obtained. The developed method was applied to the analysis of linear and cyclic methylsiloxanes in sewage sludges collected from several wastewater treatment plants in Catalonia (NE Spain) and urban soils from the city of Barcelona. И откуда в сточных водах могут появиться силоксаны - в воде они практически не растворяются. Спасибо! |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
virtu VIP Member Ранг: 2134 |
20.11.2012 // 17:12:04
Нет, это вообще не в тему, к тому же, что здесь удивительного, что в сточных водах есть силоксаны, там только чего нет. |
|||||
|
virtu VIP Member Ранг: 2134 |
20.11.2012 // 17:47:45
А по поводу влияния растворителя сэмпла на деградацию НЖФ тут многое зависит от конкретной ситуации. Вода: Стоит только иметь ввиду, что неизвестно насколько верно выбраны условия тестирования колонок, т.е. деградация может иметь место, но ее не "видно" в тестовых условиях. |
|||||
|
Олег Пользователь Ранг: 528 |
20.11.2012 // 18:51:35
на счет силоксанов трудно спорить, просто интересно. Но мне показалось, что ребята предлагают для подобных исследований полый капиляр... Может быть что недопонял... |
|||||
|
virtu VIP Member Ранг: 2134 |
20.11.2012 // 19:41:26
Редактировано 1 раз(а) Они предлагают решение конкретной задачи, а не для "подобных" исследований. Это просто LVI без "сброса" растворителя в атмосферу в режиме сплитлесс с конденсацией, а здесь без "пустой" (без НЖФ, но с деакт. и, как правило, с хим. модифицированной поверхностью) предколонки никак, иначе будет "жуткое" размывание (плюс еще может быть дискриминация полосы) пробы в пространстве. Но могу сказать, что здесь все не так просто, как кажется и есть куча мелочей, плавали, в общем. Но данная тема уже более менее исследована, у Термо даже есть спец софт для оптимизации условий. |
|||||
|
chem4690 Пользователь Ранг: 132 |
21.11.2012 // 0:16:29
Спасибо! Впервый раз вижу статью, написанную от первого лица, но в целом - тема раскрыта) |
| |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
