| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Плывёт время удерживания >>>
|
 |
| Автор | Тема: Плывёт время удерживания | |||||
|
kump Пользователь Ранг: 3203 |
 19.11.2012 // 13:50:34
Коллеги почему плывёт время удерживания? Поверка. НР5890 HP-FFAP ПИД газ-носитель: хоть водород от ГВЧ-6, хоть азот из баллона. Исп 130 термостат 120 детектор 250 давление на колонке 0,5кПа n-гексадекан в n-гексане 0.033% Предварительно делаю несколько заколов для насыщения колонки. Давления газов везде стабильны. Время удерживания монотонно уменьшается от закола к заколу на 0,001-0,002мин, что вполне достаточно, чтобы он не укладывался в предел СКО% (не более 0,02%) |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
 19.11.2012 // 14:15:34
1/1000 минуты?! Ну ты и крутой 
|
|||||
|
kump Пользователь Ранг: 3203 |
19.11.2012 // 14:29:08
Тогда другой вопрос. В местном ЦСМ дали инструкцию по поверке "хроматограф газовый НР5890А Методика поверки М 1994г" За подписью директора ВНИИМС А.И. Асташенкова 1994г Там написано буквально следующее: "Значения отн.СКО выходных сигналов не должны превышать для ДИП по площади пиков 2%; по времени удерживания 0,02. 0,02 ЧЕГО?? Поверитель говорит, что процентов. Я в глубине души сразу подумал, что это слишком круто. |
|||||
|
virtu VIP Member Ранг: 2135 |
19.11.2012 // 15:15:43
Если ОСО то % по определению, хотя там может быть неточность, т.е. для площади указано ОСО, а для ВУ - СО, т.к. 0,02% - это фантастика. |
|||||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
19.11.2012 // 15:21:42
Минуты. Секунда с чем-то. |
|||||
|
OLD Пользователь Ранг: 156 |
19.11.2012 // 15:45:46
Документ от 28.07.94г. за подписями А.И. Асташенкова и Ш.Р. Фаткудиновой методикой поверки не является. |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
kump Пользователь Ранг: 3203 |
19.11.2012 // 15:50:32
Редактировано 1 раз(а) Кто-нибудь может дать ссылку на документ, где оговаривается значение СКО для времени удерживания при поверке газовых хроматографов с ПИД. ГОСТ 26703-93 об этом умалчивает. 
|
|||||
|
OLD Пользователь Ранг: 156 |
19.11.2012 // 16:47:54
И ГОСТ 8.485-83, и МИ 2402-97 "ГСИ. Хроматографы газовые аналитические лабораторные. Методики поверки" об этом умалчивают. И будут дальше молчать. Потому что "Полученные значения бла-бла-бла не должны превышать указанных в НД" Или НТД. Это ключевой момент. Уж извините, но хроматограф – это не манометр, не вольтметр и даже не спектрофотометр. Поэтому поднимайте свою нормативно-техническую документацию, методики проведения измерений и др. Только в них должна быть указана погрешность, при которой проведение измерений имеет какой-то смысл и приводит к устраивающему Вас результату. |
|||||
|
chromik Пользователь Ранг: 166 |
19.11.2012 // 17:04:12
К сожалению, этот ляп по СКО времени удерживания - 0,02%, действительно существует в методике поверки на Аджилент. Мы пытались разъяснить ситуацию с поверителями, но ответ таков - да, мы понимаем, что должно быть 0,02 абсолютное значение, произошла накладка, а помочь не можем, документ требует 0,02%, исполняйте. Могу посоветовать работать на колонке НР-1, DB-1 (30м_0,32мм_0,25мкм). Также включите на приборе функцию поддержки постоянного давления для газа носителя. Автосамплер необходим. Полярные колонки не используйте при поверке. |
|||||
|
kot Пользователь Ранг: 2028 |
19.11.2012 // 17:04:27
Возмите любое свежее ОТ. Они есть, в сети в отличии от МП. Но в МП должно быть тоже самое. В вашем случае будет типа 0,3 с самплером и 1% без. |
|||||
|
Вирус Пользователь Ранг: 601 |
19.11.2012 // 22:41:47
Или сделайте время выхода минут 20 и всё прокатит
|
| |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
