Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Варианты силикатного анализа грунта >>>

  Ответов в этой теме: 12
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Варианты силикатного анализа грунта
zest
Пользователь
Ранг: 9

29.11.2012 // 8:37:34     
Редактировано 3 раз(а)

Господа химики! Помогите советом. В нашей лаборатории, занимающейся диагностикой коррозии на подземных трубопроводах планируется выполнять силикатный анализ грунта (в том числе). Мне поставили задачу в кратчайшие сроки (срочно) составить список необходимого оборудования с ценами (включая пробоподготовку). Вопрос какие варианты силикатного анализа вообще возможны? Если это инструментальный анализ, то какие приборы покупать? Критериями являются: недороговизна, отечественность (желательна), наличие аттестованных методик обязательно, без платиновой посуды (желательно). Ну и все, что считатете нужным упомянуть. Буду рад любым отзывам! Заранее благодарен! Пожалуйста отправьте для знакомства тексты методик или аннотации методик на почту abaygutlin{coбaчkа}mail.ru
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Grendel
Пользователь
Ранг: 99


29.11.2012 // 10:44:43     

zest пишет:
Господа химики! Помогите советом. В нашей лаборатории, занимающейся диагностикой коррозии на подземных трубопроводах планируется выполнять силикатный анализ грунта (в том числе). Мне поставили задачу в кратчайшие сроки (срочно) составить список необходимого оборудования с ценами (включая пробоподготовку). Вопрос какие варианты силикатного анализа вообще возможны? Если это инструментальный анализ, то какие приборы покупать? Критериями являются: недороговизна, отечественность (желательна), наличие аттестованных методик обязательно, без платиновой посуды (желательно). Ну и все, что считатете нужным упомянуть. Буду рад любым отзывам! Заранее благодарен! Пожалуйста отправьте для знакомства тексты методик или аннотации методик на почту abaygutlin{coбaчkа}mail.ru
Классический силикатный анализ выполняется рентгенофлуоресцентным методом. Есть соответсвующая методика разработанная в ВИМС.
zest
Пользователь
Ранг: 9


29.11.2012 // 10:51:03     
Вы используете этот метод? На каком оборудовании работаете? Какие объекты анализируете? В чем заключается пробоподготовка? Есть текст методики?
Grendel
Пользователь
Ранг: 99


29.11.2012 // 12:43:15     

zest пишет:
Вы используете этот метод? На каком оборудовании работаете? Какие объекты анализируете? В чем заключается пробоподготовка? Есть текст методики?
Все есть, методика разработана в 2000 г и широко применяется. Пробоподготовка заключается в сплавлении пробы с боратным флюсом. Сами мы решаем другие задачи, но имеем контакт с предприятиями, которые используют РФА для силикатного анализа, в том числе с коммерческими целями.
metrim
Пользователь
Ранг: 646


29.11.2012 // 13:17:06     
У нас ентим занимаются.
Может быть вам будет удобнее передавать данные образцы "на аутсорсинг".
Мы в Москве
zest
Пользователь
Ранг: 9


29.11.2012 // 14:59:42     

metrim пишет:
У нас ентим занимаются.
Может быть вам будет удобнее передавать данные образцы "на аутсорсинг".
Мы в Москве

Я тоже за аутсорсинг)) Непростое это все-таки дело РФА. Но начальство так не считает. Мы в Челябинске. А вы по какой методике работаете?
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Ротационный вакуумный концентратор Martin Christ RVC 2-33 CD Ротационный вакуумный концентратор Martin Christ RVC 2-33 CD
Настольный ротационный вакуумный концентратор предназначен для эффективного концентрирования образцов. Роторная камера из нержавеющей стали, магнитный двигатель, нагрев роторной камеры (240Вт), акриловая крышка с электрическим запором, удобная для пользователя система управления с LCD-дисплеем, стандартное питание 220В/50-60Гц.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
Nimraad
Пользователь
Ранг: 80


30.11.2012 // 10:37:23     
У нас выполняют силикатный анализ 2 методами - ИСП-ОЕС и химический с полным разложением. 3 метод, как уже написали, РФА со сплавлением, у нас не применяется.

Отдельно для полного анализа ставятся потери при прокаливании ППП - простая гравиметрия НСАМ 118-х

ИСП-ОЕС - стоимость анализа пробы (практически себестоимость) - около 1900 руб. - требуется хороший спектрометр, желательно с радиальной горелкой. Стоимость спектрометр+пробоподготовка около 6-8 млн. Можно обойтись без платины.

Силикатный анализ химическим методом стоимость пробы 3000 руб. Выполняется квалифицированным химиком сочетанием методов гравиметрии, колориметрии и титриметрии. Платиновая посуда обязательна. Высокие требования к квалификации химика, на порядок более медленное выполнение по сравнению с приборными методами.

Про РФА - силикатный анализ можно спросить здесь - www.xrf.ru/. Можно обойтись без платины, цена спектрометра+пробоподготовки по моим оценкам около 8 млн.
zest
Пользователь
Ранг: 9


01.12.2012 // 16:48:55     

Nimraad пишет:
У нас выполняют силикатный анализ 2 методами - ИСП-ОЕС и химический с полным разложением. 3 метод, как уже написали, РФА со сплавлением, у нас не применяется.

Отдельно для полного анализа ставятся потери при прокаливании ППП - простая гравиметрия НСАМ 118-х

ИСП-ОЕС - стоимость анализа пробы (практически себестоимость) - около 1900 руб. - требуется хороший спектрометр, желательно с радиальной горелкой. Стоимость спектрометр+пробоподготовка около 6-8 млн. Можно обойтись без платины.

Силикатный анализ химическим методом стоимость пробы 3000 руб. Выполняется квалифицированным химиком сочетанием методов гравиметрии, колориметрии и титриметрии. Платиновая посуда обязательна. Высокие требования к квалификации химика, на порядок более медленное выполнение по сравнению с приборными методами.

Про РФА - силикатный анализ можно спросить здесь - www.xrf.ru/. Можно обойтись без платины, цена спектрометра+пробоподготовки по моим оценкам около 8 млн.

Большое спасибо Nimraad! Стало более понятно. Можно обойтись без сплавления в методе РФА, неразрушающим способом? Что советуют офиц методики? Кстати в каких автоклавах озоляете для ICP? Для чего нужно ППП?
Mulder
Пользователь
Ранг: 103


01.12.2012 // 17:50:27     
Без сплавления в РФА для определения силикатки обойтись можно! Однако, это будет нарушением разработанной методики. Мы определяем методом РФА силикатку без сплавления из спресованных в таблетку порошковых проб почв и горных пород. Для геологов такая точность определения породообразующих элементов вполне достаточна.
Mulder
Пользователь
Ранг: 103


01.12.2012 // 18:19:16     
Мой ответ для анализа грунта - однозначно РФА. Пробоподготовки особо никакой не требуется, однако встает вопрос о наличии хорошего специалиста в области рентгено-флуоресцентного анализа, потому как сама физика рентгена очень сложна для его применения в анализе простым смертным.
Nimraad
Пользователь
Ранг: 80


02.12.2012 // 0:24:23     
Редактировано 2 раз(а)


Mulder пишет:
Мы определяем методом РФА силикатку без сплавления из спресованных в таблетку порошковых проб почв и горных пород. Для геологов такая точность определения породообразующих элементов вполне достаточна.
Такой анализ методом РФА мы делаем - он называется обзорным, а не силикатным и подходит не для всех задач. Горные породы, руды,почвы, донные отложения - SiO2, TiO2, Al2O3, Fe2O3, MgO, MnO, P2O5, CaO, Na2O, K2O, F, Cl, S (обзорный).

Вскрытие пород для силикатного анализа методом ИСП-ОЭС проводится сплавлением пробы с метаборатом лития в углеродных (стеклографит или углерод с пиропокрытием) тиглях в муфельной печи с инертным газом. Затем сплавленный образец растворяется в соляной кислоте и в спектрометр. Стоимость оборудования для пробоподготовки в таком варианте можно уложить тысяч в 350. Или вот хорошая плавилка, которая пойдёт и на ИСП и на РФА www.katanax.ru/oborudovanie.php

ППП - потери при прокаливании учитывают воду, содержание которой нужно для суммы 100%. ПО ОСТУ стр 11 требования к сумме полного (силикатного) анализа минерального сырья - сумма 99,5+-1,5, без воды не получится.

В проводимом ВИМСом по весне МСИ 010-ГП-2012 в породах определялись SiO2, TiO2, Al2O3, Fe2O3, MgO, MnO, P2O5, CaO, Na2O, K2O по НСАМ 487-хс, FeO НСАМ 50-х, ППП НСАМ 118-х.

По методикам обращаетесь в
ВИМС www.vims-geo.ru/Dep/Metrology/Methods_list.aspx ИСП-ОЭС НСАМ 487-хс, РФА 313-РС (ТПИ 1.313.РС.1990)

ОСТ 41-08-212-04 Управление качеством аналитических работ. Нормы погрешности при определении химического состава минерального сырья и классификация методик лабораторного анализа по точности.

www.twirpx.com/file/409038/


  Ответов в этой теме: 12
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты