Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Параметры хроматограммы >>>

  Ответов в этой теме: 9

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Параметры хроматограммы
Vivafidel3
Пользователь
Ранг: 121

04.12.2012 // 3:50:04     
Заранее конечно извиняюсь за примитивные вопросы, но всё же... У меня на ГХ/МС стоят параметры с которыми я никогда ранее не встречался. В частности задается:
давление кПа
общий поток (мл/мин)
поток по колонке (мл/мин)
линейная скорость (см/мин)
обдув септы
деление потока.

А в методиках указано только величина потока по колонке! Откуда брать оставшиеся параметры? Можно ли отключать обдув септы? Как одновременно можно изменять линейную скорость не изменяя поток по колонке?
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
varban
VIP Member
Ранг: 8699


04.12.2012 // 9:31:45     
Vivafidel3> Заранее конечно извиняюсь за примитивные вопросы, но всё же... У меня на ГХ/МС стоят параметры с которыми я никогда ранее не встречался. В частности задается:

А на капиллярной машине раньше работали? Если нет, подберите книжки и почитайте.

> давление кПа

Это в инжекторе.

> общий поток (мл/мин)

Через колонку и на сброс после делителя потока

> поток по колонке (мл/мин)

Ну это-то ясно

> линейная скорость (см/мин)

Другой способ выразить то, что выше.

> обдув септы

Чтобы в инжекторе не накапливались продукты деструкции и десорбции септы, она постоянно продувается небольшим расходом газа-носителя.

> деление потока.

Отношение расходов делителя потока - через колонку / на сброс, если дается 1:20, если только 20 - наоборот

> А в методиках указано только величина потока по колонке! Откуда брать оставшиеся параметры?

Некоторые из них получаются автоматически. Некоторые, типа обдува, мало меняются для данной конструкции прибора. Некоторые из них (деление потока) следует подобрать в зависимости от количества в-ва и колонку.

> Можно ли отключать обдув септы?

У некоторых приборов можно. Но не нужно Что обдув Вам сделал?

> Как одновременно можно изменять линейную скорость не изменяя поток по колонке?

Ээээ, тут несколько уровней ответа.

0) - никак. Это разные способы выражения скорости.
1) - а она, линейная скорость, и так меняется по длине колонки. У инжектора - самая низкая, а у детектора - самая высокая. Из-за давления.
2) - придумать колонку с изменяемой геометрией
varban
VIP Member
Ранг: 8699


04.12.2012 // 9:44:39     
Редактировано 1 раз(а)

А вообще о расходах и скоростях в колонке лучше всего почитать в мануал прибора. Потому что Вам с этим прибором работать.
У инжекторов обычно предусмотрены разные режимы.
Можно просто поставить давление в инжекторе и коэффициент деления потока. И прибор будет работать в режиме постоянного давления.
Очень часто встречалось во времена пневматических регуляторов - так выходило дешевле всего. С тех пор осталось немало методик, поэтому иногда оговаривают геометрию колонки и давление в инжекторе.
Самый удобный способ - задать линейную скорость газа-носителя через колонку. Просто потому, что есть оптимум скорости для каждого газа-носителя:



И линейная скорость мало меняется от диаметра и длины колонки.
Для удобства в софт прибора предусмотрена возможность задавать именно эту самую линейную скорость. Конечно, если предварительно введена длина и диаметр колонки.
Из этого рассчитывается однозначно объемная скорость и таким образом получаем третий способ задавать режим.

Ну, а если по какой-то причине можно/нужно отойти от оптимума, то можно эту скорость изменить. В том числе в ходе разделения.
varban
VIP Member
Ранг: 8699


04.12.2012 // 9:46:02     
А вообще, получается перепев Карузо.
Скачивайте anchem.ru/chromos/vegh.pdf и изучайте матчасть
gesen
Пользователь
Ранг: 263


04.12.2012 // 22:59:13     
Эта книжка содержит некоторую полезную информацию, но, в основном, там информационный мусор. Лучше читать инструкцию к прибору и пробовать методом проб и ошибок. И пока не научитесь на ПИД работать, лучше не играть с МСД.
AlexUnder
Пользователь
Ранг: 1616


04.12.2012 // 23:05:29     
Корректнее тему назвать "задание режима хроматографа". Параметры хроматограммы - это диапазоны шкал и т.п.
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Водяная баня глубокая UT-4312 Водяная баня глубокая UT-4312
Обеспечивает поддержание заданой температуры водяной среды. Применяется для нагрева и термостатирования колб, пробирок, стаканов и другой лабораторной посуды. Используются в различных областях медицины, научной и производственной сферах. Объем 12 л. Температурный диапазон: от +5 до +99°C.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
varban
VIP Member
Ранг: 8699


05.12.2012 // 0:10:05     

gesen пишет:
Эта книжка содержит некоторую полезную информацию, но, в основном, там информационный мусор. Лучше читать инструкцию к прибору и пробовать методом проб и ошибок. И пока не научитесь на ПИД работать, лучше не играть с МСД.

www.anchem.ru/forum/read.asp?id=3901&recordnum=8
AlexUnder
Пользователь
Ранг: 1616


05.12.2012 // 0:19:29     

gesen пишет:
..и пробовать методом проб и ошибок..

Мы с Варбаном не разделяем Вашего мнения. Вы ВВ в детстве синтезировали?
varban
VIP Member
Ранг: 8699


05.12.2012 // 0:41:27     

gesen пишет:
И пока не научитесь на ПИД работать, лучше не играть с МСД.

А вот с этим соглашусь категорически!
Идеал - два хроматографа, один с ПИДом, а второй - газ-масс. Но идеал редко когда достижим
AlexUnder
Пользователь
Ранг: 1616


05.12.2012 // 0:49:21     
Можно в одном хроматографе пару капиллярных испарителей, один или пару ПИД (для обучения) и МСД. И отключаемый капилляр, подающий часть пробы от входа ПИДа к входу МСД.

Либо можно включать две капиллярки и работать на двух независимых каналах.

У нас можно в один прибор и три испарителя и ПИД-ПИД-МСД сделать.

Два прибора чуть дороже, многие системы дублируются, да и место занимают. Выбор от количества анализов зависит.

  Ответов в этой теме: 9

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты