Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

ВЭЖХ колонка С18 определение АК >>>

  Ответов в этой теме: 22
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: ВЭЖХ колонка С18 определение АК
Galina7520
Пользователь
Ранг: 37

05.12.2012 // 16:17:40     
При анализе водорастворимых БАД содержащих 1,5г орнитина аспартата, 1,2г лимонной кислоты, 0.75г соды и 0,279г декстрозы (имеется в виду на таблетку) катастрофически малая концентрация получается этого самого орнитина аспартата, хотя с сырьем все в порядке, там все получается... Могут ли наполнители каким то образом реагировать с данной солью? При анализе БАД на хроматограмме только пики аспарагиновой кислоты и орнитина, других пиков нет...
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Serga
Пользователь
Ранг: 1806


05.12.2012 // 21:29:47     
А что такое орнитина аспартат? :?: И почему должен быть его пик? Оно не должно по отдельности появляться в виде собственно орнитина и собственно аспартата?
И куда вы дели лимонную кислоту?
(В сырье вы приняли за "орнитина аспартат" вообще незнамо что? Не?) А аргининосукцинат вы там не нашли?
kump
Пользователь
Ранг: 3124


06.12.2012 // 12:40:41     
А какой рН элюента? Скорее всего кислый. Орнитин и аспартат присутствуют в растворе в протонированной форме NH3+. Фсё нормально.
Galina7520
Пользователь
Ранг: 37


06.12.2012 // 15:38:58     
Редактировано 1 раз(а)


Serga пишет:
А что такое орнитина аспартат? :?: И почему должен быть его пик? Оно не должно по отдельности появляться в виде собственно орнитина и собственно аспартата?
И куда вы дели лимонную кислоту?
(В сырье вы приняли за "орнитина аспартат" вообще незнамо что? Не?) А аргининосукцинат вы там не нашли?
[/quote
Galina7520
Пользователь
Ранг: 37


06.12.2012 // 15:42:37     
Редактировано 2 раз(а)

Очень, конечно остроумно... Но выходит, как и положено два пика: оргинина и аспарагиновой кислоты... Чтобы для определения лимонной кислоты использовался метод предколоночной дериватизации ортофталевым альдегидом?... Что-то я такого не слыхивала.
Рн боратного буфера 10,4, вторая подвижная фаза метанол-ацетонитрил-вода.
Galina7520
Пользователь
Ранг: 37


06.12.2012 // 15:43:30     
Редактировано 1 раз(а)

Пользователь удалил свое сообщение
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
ANCHEM.RU ANCHEM.RU
Интернет-портал химиков-аналитиков ANCHEM.RU – это профессиональный интернет-ресурс, объединяющий людей и организаций, работающих в области химического анализа, сертификации и метрологии.
virtu
VIP Member
Ранг: 2133


06.12.2012 // 19:34:28     
Сделайте пробу с добавкой.

К тому же, условия и т.д. надо описывать полностью, чтобы люди здесь не фантазировали.
Galina7520
Пользователь
Ранг: 37


07.12.2012 // 1:25:20     

virtu пишет:
Сделайте пробу с добавкой.

К тому же, условия и т.д. надо описывать полностью, чтобы люди здесь не фантазировали.

была такая мысль, но вариантов ее несколько(извините за сумбурность ):
1. к пробе ввести стандарт;
2. добавка в смысле увеличения концентрации анализируемого образца;
3. Совсем не связано с добавками. Растворить пробу в (например) 6 н НСl. Это во первых действительно "запротонирует" аминогруппы, во вторых будет способствовать гидролизу соли, в третьих будет препятствовать диссоциации карбоксильных групп лимонной кислоты и образованию ее солей.
Что еще может интересовать?
Serga
Пользователь
Ранг: 1806


07.12.2012 // 9:23:23     

Galina7520 пишет:
Что-то я такого не слыхивала.
Вы о чем?

Рн боратного буфера 10,4, вторая подвижная фаза метанол-ацетонитрил-вода.

Это где ж такие буферы применяют- 10,4? Неужто с С18? Что значит- вторая ПФ? А первая тогда что?
Вы можете привести нормально состав ПФ и параметры колонки ВЭЖХ?
Далбетка ваша, надо понимать, шипучая. Как вы ее готовите к анализу?
Про аргининосукцинат- это была шутка.
Орнитин в боковом радикале имеет довольно щелочную NH3+, задавить на которой "+" полностью невозможно (в ПФ для ОФ ВЭЖХ на силикагеле). Аспартат имеет в боковом радикале ионизированную в диапазоне от рН>3 и далее СООН группу. В принципе эта пара может взаимодействовать электростатически в условиях мизерной ионной силы ПФ. Что-то вроде ионной пары образуется. Но у вас столько тумана, что тут ничего понять нельзя. Остается только наблюдать далее.
virtu
VIP Member
Ранг: 2133


07.12.2012 // 10:39:37     

Galina7520 пишет:
была такая мысль, но вариантов ее несколько(извините за сумбурность ):
1. к пробе ввести стандарт;

Добавляйте разное количество стандарта и на каждую "точку" не менее 2 параллельных измерений.
virtu
VIP Member
Ранг: 2133


07.12.2012 // 10:41:40     

Serga пишет:
Это где ж такие буферы применяют- 10,4?
Дериватизация. Включите экстрасенсорные способности

  Ответов в этой теме: 22
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты