| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Определение взвешенных веществ в водах в увязке с ПДК >>>
|
 |
| Автор | Тема: Определение взвешенных веществ в водах в увязке с ПДК | |||||
|
kikunak Пользователь Ранг: 41 |
 27.02.2013 // 0:40:25
У нас лаборатория экологического контроля. В аттестате аккредитации указана методика определения взвешенных веществ в поверхностных водах РД 52.24.468-2005 "Взвешенные вещества и общее содержание примесей в водах. Методика выполнения измерений массовой концентрации гравиметрическим методом". Указано, что чувствительность методики 5 мг, минимальная погрешность 1 мг (повторяемость), 2 мг (воспроизводимость). При этом согласно приказу Росрыболовства критерием установления ПДК взвешенных веществ является повышение их концентрации в контрольном створе на 0,25 мг для высшей и первой категории, 0,75 мг для второй относительно фона, а если фон более 30 мг\дм3, то на 5%. Получается, что эти пределы гораздо меньше погрешности в действующей методике Росгидромета. Если взять ПНД Ф 14.1:2.110-97, то там границы воспроизводимости 5-15% для разных концентраций. Получается, что в действующих методиках погрешность больше, чем нормируемое превышение. Кто как из этой ситуации выходит? Второй вопрос, как проводить исследование? В обеих методиках сказано, что фильтр надо сушить до постоянной массы, пока разница между последовательными взвешиваниями не будет превышать 0,5 мг. Если фильтровать 100 мл жидкости, то при пересчете на литр ошибка составит минимум 5 мг, а поскольку взвешиваний два, то и все 10 мг. Сколько воды нужно фильтровать, т.к. в методике никаких указаний на данный счет? Как добиваетесь воспроизводимости? Какие в методике есть ключевые моменты, которые наибольшим образом влияют на погрешность? Из собственных наблюдений, если не охлаждать фильтр в эксикаторе, то он может прямо на весах набрать 10 мг. Я просто приехал в нашу лабораторию и попросил продемонстрировать как выполняется анализ. При первой ускоренной демонстрации результаты ни в какие ворота не лезут. Завтра приезжаю на весь день, попрошу сделать по всем правилам несколько параллельных проб, в т.ч. с холостыми пробами с дистиллированной водой. Как организовать эту проверку, чтобы искать источник ошибки? Что бросается в глаза или под подозрением: фильтруют мало воды, таким образом вырастает погрешность, взвешивают не в бюксах, неправильно высушивают (это вообще темный лес, как правильно делать). Сразу прошу прощения за дилетансткие вопросы, т.к. я не сотрудник лаборатории и анализы сейчас не выполняю, последний раз за лабораторным столом стоял 5 лет назад, а гравиметрическим анализом не занимался ни разу (разве что на студенческом практикуме). |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
27.02.2013 // 9:17:58
Улыбнуло  А если взвешивать с незакрытой дверкой, то вообще Если проба сосет влагу из воздуха, надо взвешивать в закрытом бюксе, за неимением сухого бокса. Неплохо бы и перчатки подобрать и использовать их только для манипуляции с бюксами. А то аналитические весы и отпечатков пальцев чувствуют. |
|||||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
27.02.2013 // 12:14:33
Редактировано 2 раз(а) Кроме того следует относиться предельно серьезно к весам. Неплохо бы завести разновес для периодической проверки навески, причем под типичной нагрузки. Пример: масса бюкса с фильтром 50 грамм, а привес ожидается в районе 50 миллиграмм. Следует нагрузить весы 50 граммовой неответственной гирькой, обнулить (или списать показания, если весы механические) и догрузить их гирькой в 50 mg. Если весы механические, следует проверить цену деления под нагрузкой. Поищу и дам линк. ПС: |
|||||
|
olga viktorovna Пользователь Ранг: 215 |
27.02.2013 // 14:07:55
Вообще насколько я помню в МВИ дают привязку ориентировочного объема на анализ к примерно сколько там взвешенных. Во-всяком случае в ПНД Ф так. РД не видела. А в принципе при отладке процесса (у нас например 3 часа высушивания и 1 час эксикатора - как пустого фильтра так и с пробой) и одних руках и нормальном перемешивании и взятии образца - все в рамках погрешности. |
|||||
|
kikunak Пользователь Ранг: 41 |
27.02.2013 // 23:30:43
Как именно проходит процесс сушкии? В бюксе или без бюкса, когда закрываете крышкий? Интересуют именно детали, т.к. будем отлаживать процесс. Для нас это очень важный анализ, ибо расчет ущерба рыбным запасам от строительства. |
|||||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
28.02.2013 // 0:31:18
А в Технику лабораторных работ глянуть сначала? |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
olga viktorovna Пользователь Ранг: 215 |
28.02.2013 // 11:42:11
Я думаю Вам стоит открыть методику и вдумчиво ее прочитать. Там все есть, в том числе и про крышку. А если нет в РД, поищите схожие методики, наконец откройте книгу и прочитайте, если Вас интересуют именно нюансы. Никто Вам расписывать элементарный ход анализа не будет. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 6 |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
