Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Метод ИК-спектрометрии для определения органики >>>

  Ответов в этой теме: 11
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Метод ИК-спектрометрии для определения органики
Любава
Пользователь
Ранг: 6

28.02.2013 // 14:04:02     
Редактировано 1 раз(а)

Уважаемые форумчане!
Имеется циклоалифатический компаунд - смесь веществ в определенном количественном соотношении:
диглицидный эфир гексагидрофталевой кислоты
гексагидрофталевый ангидрид
4-метил-гексагидрофталевый ангидрид
порошок кварцевый (наполнитель)
Смесь готовится методом автоматического дозирования и, естественно, сразу начинает протекать реакция полимеризации.
Для контроля точности дозирования очень предлагают приобрести ИК-спектрометр Nicolet Nexus компании Thermo с приставкой НПВО.
Считать ли возможным в принципе, по вашему мнению, применять данный метод для контроля состава вышеуказанной смеси?
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
varban
VIP Member
Ранг: 8699


28.02.2013 // 18:37:52     
Вау!

Красиво жить не запретишь

Я бы, конечно, сделал сильно по-другому.
Marat
VIP Member
Ранг: 1776


01.03.2013 // 1:25:01     

Любава пишет:
...
Для контроля точности дозирования очень предлагают приобрести ИК-спектрометр Nicolet Nexus компании Thermo с приставкой НПВО...


Я предлагал не Nexus, т.к. он давно уже не производится, а iS5
Marat
VIP Member
Ранг: 1776


01.03.2013 // 1:25:51     

varban пишет:

Я бы, конечно, сделал сильно по-другому.


Хотелось бы узнать как?
darkang
Пользователь
Ранг: 8


27.03.2013 // 7:09:11     
Редактировано 1 раз(а)

Про ИК
Если вы раз в час к примеру отбираете пробу то ИК НПВО подойдет, но при этом вы должны видеть в спектре характерные пики каждого вещества, чтобы котролировать концентрацию веществ
Если встраивать в линию, постоянный контроль, то необходимо делать проточную систему! Ни у одного производителя такого решения НЕТ! и никто с вами работать не будет (НИРы не делают) кроме
"самореклама ооо нпф СИМЕКС"
Marat
VIP Member
Ранг: 1776


27.03.2013 // 8:23:58     

darkang пишет:
...
"самореклама ооо нпф СИМЕКС"

Успокойтесь. Вопрос уже решен.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Реометр TA Instruments AR2000ex Реометр TA Instruments AR2000ex
Реометр AR2000ex в настоящий момент является наиболее покупаемым реометром в мире. Благодаря широкому диапазону вращающего момента, превосходному разрешению по деформации, широкому диапазону частот и удобству интерфейса данный прибор предельно гибок и подходит для широкого круга задач включая жидкости с низкой вязкостью, расплавы полимеров, твердые и термореактивниые материалы.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
ГришаК
Пользователь
Ранг: 152


29.03.2013 // 16:31:21     
Редактировано 1 раз(а)


darkang пишет:
необходимо делать проточную систему! Ни у одного производителя такого решения НЕТ! и никто с вами работать не будет (НИРы не делают)
Вообще-то все фирмы делают special engineering.
darkang
Пользователь
Ранг: 8


01.04.2013 // 9:03:59     

ГришаК пишет:

darkang пишет:
необходимо делать проточную систему! Ни у одного производителя такого решения НЕТ! и никто с вами работать не будет (НИРы не делают)
Вообще-то все фирмы делают special engineering.

Только цена на порядок отличается.
varban
VIP Member
Ранг: 8699


01.04.2013 // 10:33:33     

Marat пишет:

varban пишет:

Я бы, конечно, сделал сильно по-другому.

Хотелось бы узнать как?


Если точность дозатора не хватает, значит он неправильно выбран
лот
Пользователь
Ранг: 1172


27.12.2013 // 13:56:17     

Любава пишет:
Уважаемые форумчане!
Имеется циклоалифатический компаунд - смесь веществ в определенном количественном соотношении:
диглицидный эфир гексагидрофталевой кислоты
гексагидрофталевый ангидрид
4-метил-гексагидрофталевый ангидрид
порошок кварцевый (наполнитель)
Смесь готовится методом автоматического дозирования и, естественно, сразу начинает протекать реакция полимеризации.
Для контроля точности дозирования очень предлагают приобрести ИК-спектрометр Nicolet Nexus компании Thermo с приставкой НПВО.
Считать ли возможным в принципе, по вашему мнению, применять данный метод для контроля состава вышеуказанной смеси?


Все зависит от того, на какой стадии процесса Вам удасться "влезть" с анализом. Если Вы сможете проанализировать систему до сколь-нибудь заметного прхождения реакции, то проблема методом ИК в принципе решаема.
1.Сумму агидридов скорей всего можно определить по полосам С=О, едва ли столь близкие по строению соединения будут сильно отличоться по интенсивности полос С=о, особенно если измерять интегральные интенсивности. Если будут отличаться - можно попытаться сыграть на этом. Всё же 4 полосы - может удасться раздельное определение. Всё это легко проверяется по чистым исходным. Метил замещённое можно, кроме того, "вытащить" по полосе СН3 - в остальных компонентах группа СН3 отсутствует.
Глицедиловй эфир должен определяться по С=0 сложноэфирной группы - она сильно по положению отличается от ангидридной.
Если не успеете с отбором и реакция пройдёт на большую глубину - едва ли вашу проблему вообще можно решить каким-либо методом.
2. Совсем не представляю возможности применения НПВО. Кристаллов не напасёшся, а это очень дорогое удовольствие. Если отверждение идёт оносительно медлено - быстренько отбирайте на выходе смесителя пробу, быстренько давите между окошками и с максимально приемлемой скорость
( при допустимом уровне шума) регистрируйте спектр. Проделав некоторую предварительную работу, думаю пройдут поправки на частичное прохождение реакций. И если у Вас ещё нет ИК-, а проблема припекает - покупайте самый дешовый, для ваших целей и он будет избыточен. Кюветы мы в таких случаях зашищали тонкими плёнкам тефлона. Иногда - слюды.
лот
Пользователь
Ранг: 1172


27.12.2013 // 23:16:44     

лот пишет:

Любава пишет:
Уважаемые форумчане!
Имеется циклоалифатический компаунд - смесь веществ в определенном количественном соотношении:
диглицидный эфир гексагидрофталевой кислоты
гексагидрофталевый ангидрид
4-метил-гексагидрофталевый ангидрид
порошок кварцевый (наполнитель)
Смесь готовится методом автоматического дозирования и, естественно, сразу начинает протекать реакция полимеризации.
Для контроля точности дозирования очень предлагают приобрести ИК-спектрометр Nicolet Nexus компании Thermo с приставкой НПВО.
Считать ли возможным в принципе, по вашему мнению, применять данный метод для контроля состава вышеуказанной смеси?

Все зависит от того, на какой стадии процесса Вам удасться "влезть" с анализом. Если Вы сможете проанализировать систему до сколь-нибудь заметного прхождения реакции, то проблема методом ИК в принципе решаема.
1.Сумму агидридов скорей всего можно определить по полосам С=О, едва ли столь близкие по строению соединения будут сильно отличоться по интенсивности полос С=о, особенно если измерять интегральные интенсивности. Если будут отличаться - можно попытаться сыграть на этом. Всё же 4 полосы - может удасться раздельное определение. Всё это легко проверяется по чистым исходным. Метил замещённое можно, кроме того, "вытащить" по полосе СН3 - в остальных компонентах группа СН3 отсутствует.
Глицедиловй эфир должен определяться по С=0 сложноэфирной группы - она сильно по положению отличается от ангидридной.
Если не успеете с отбором и реакция пройдёт на большую глубину - едва ли вашу проблему вообще можно решить каким-либо методом.
2. Совсем не представляю возможности применения НПВО. Кристаллов не напасёшся, а это очень дорогое удовольствие. Если отверждение идёт оносительно медлено - быстренько отбирайте на выходе смесителя пробу, быстренько давите между окошками и с максимально приемлемой скорость
( при допустимом уровне шума) регистрируйте спектр. Проделав некоторую предварительную работу, думаю пройдут поправки на частичное прохождение реакций. И если у Вас ещё нет ИК-, а проблема припекает - покупайте самый дешовый, для ваших целей и он будет избыточен. Кюветы мы в таких случаях зашищали тонкими плёнкам тефлона. Иногда - слюды.


А ещё лучше - из смесителя сразу в хороший растворитель (заодно и реакции все остановите) и на ГЖХ.

  Ответов в этой теме: 11
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты