Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Высокое давление на HPLC колонке >>>

  Ответов в этой теме: 18
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Высокое давление на HPLC колонке
yoy
Пользователь
Ранг: 3

01.03.2013 // 13:05:42     
Здравствуйте!
HPLC, колонка - PRONTOSIL C18 (150 x 4.6 mm). На ней кололи пробы,в них был и толуол (от толуола старались избавиться, но иногда пик был) на фазе 90% ацетонитрила с водой, поток - 1мл/мин. Давление на колонке было 2.9MPa. Потом решили снизить содержание ацетонитрила до 50%. Через пару минут давление на колонке подскочило до 30MPa, дальше не пробовали. Если колонку снять - давление падает. Промыть ее каким-то растворителем не получается, так как при включении насосов давление сразу поднимается, да и с колонки ничего не выходит. Можно ли вернуть колонку в рабочее состояние? В чем может быть причина? Возможно ли, что на колонке что-то выпало при снижении концентрации ацетонитрила?
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
абр
Пользователь
Ранг: 904


01.03.2013 // 13:37:49     
Попробуйте перевернуть колонку и помыть ацетонитрилом с маленькой скоростью 0,1 мл/мин. Если давление через некоторое время начнет падать - вам повезло
Alex_K
Пользователь
Ранг: 77


01.03.2013 // 14:17:49     

yoy пишет:
В чем может быть причина? Возможно ли, что на колонке что-то выпало при снижении концентрации ацетонитрила?

А в описанной Вами ситуации другую причину и трудно представить. Что собой представляли пробы?
Присоединяюсь к абр, плюс еще попробуйте повысить температуру градусов до 40 - 45, или выше, но тогда свойства фазы изменяться.
Vivafidel3
Пользователь
Ранг: 121


01.03.2013 // 14:28:07     
Может пока в одной полярности работали гавно потихоньку проходило, а после того как ее изменили оно стало в колонке колом.
IvanStyskin
Пользователь
Ранг: 149


01.03.2013 // 15:17:09     
Редактировано 1 раз(а)

Включите без колонки, посмотрите давление без неё. Капилляр подрежьте на входе в колонку. Подключите колонку и не пережимайте капилляр больше А вообще мы на курсах работаем на 4 мл/мин и колонке 3.9х150 на 45МРа и все нормально, колем тот же бензол и толуол...
ЮН
Пользователь
Ранг: 495


01.03.2013 // 15:42:25     
Редактировано 1 раз(а)

Резко снизили содержание ацетонитрила, возможно из него вывалилась органика и забила колонку. При снижении доли ацетонитрила вязкость возрастает и давление всегда поднимается, но не так как у вас. То, что советует АБР должно помочь, но мыть нужно долго и медленно, снижая расход до минимально приемлемого. А предколонка в каком состоянии ?
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
МВИ ФР.1.31.2010.07434 МВИ ФР.1.31.2010.07434 "Методика выполнения измерений массовой концентрации неионогенных поверхностно-активных веществ (НПАВ) в питьевых, природных и сточных водах на основе экстракции и последующего разделения в трёхфазной системе методом ИК-спектрофотометрии на концентратомере КН-2м"
ПНД Ф 14.1:2:4.256-09 Диапазон измерения массовых концентраций НПАВ в природных и сточных водах - от 0,05 до 100,0 мг/л, в питьевых водах - от 0,05 до 1,0 мг/л
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
yoy
Пользователь
Ранг: 3


04.03.2013 // 13:02:22     
Большое спасибо всем за советы!!!
Дело действительно было в колонке, потому что, когда ставим другую колонку таких проблем нет. Да, скорее всего, выпала соль/ органика. Перевернули, попробовали промыть ацетонитрилом, но даже при минимальном потоке (0.05мл/мин) давление 30МРа. Решили попробовать 90% ацетоном. За несколько часов при потоке 0.4мл/мин давление упало с 19МРа до 16МРа. Наблюдаем...
Волгин
VIP Member
Ранг: 1324


04.03.2013 // 13:19:14     
Очень советую промывать колонки изопропанолом. Хотя у него высокая вязкость, колонки он отмывает как правило превосходно.
yoy
Пользователь
Ранг: 3


04.03.2013 // 18:00:18     
Давление все-таки опять выросло. Решили попробовать смесь изопропанола, ацетона и воды (50%/40/10). При потоке 0.2ml/min давление - 16 MPa, темп 35С. Думаем, может, раскрутить колонку и сорбент поковырять
ЮН
Пользователь
Ранг: 495


04.03.2013 // 18:16:40     
Я так один раз сделал на микроколонке, снял тонкий верхний слой иглой под лупой и колонка потом нормально работала. Но вот в вашем случае не знаю, может еще кто что посоветует. Я только не понял, а предколонка то у вас вообще была ?
virtu
VIP Member
Ранг: 2133


04.03.2013 // 18:41:03     
Тут, в общем, все просто:

1. Забился входной фрит - обратная промывка апротонным растворителем с низкой вязкостью (с подогревом до 50оС) или замена фрита, при замене можно легко повредить верхний слой сорбента.

2. Выпал осадок на фрите/сорбенте - обратная промывка подходящим растворителем (от МеОН до ДМСО, можно еще подогреть до 50оС) или замена верхнего слоя сорбента и/или фрита.


  Ответов в этой теме: 18
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты