| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Проблемы определения свинца Вольтамперометром >>>
|
 |
| Автор | Тема: Проблемы определения свинца Вольтамперометром | |||||
|
Yuliya K Пользователь Ранг: 64 |
 03.11.2005 // 15:49:45
Уважаемые химики, нет ли среди вас искушенных пользователей Вольтамперометра? Очень интересуют возможные ошибки и погрешности определения свинца в сточных водах на вышеуказанном приборе. Столкнулись с расхождением результатов при использовании вольтамперометра и АЭС-ИСП примерно на порядок. Сами можем поручиться только за анализ на АЭС. Параллельный анализ выполняла сторонняя лаборатория. Очень хочется найти ошибку. Заранее благодарна за ответ. 
|
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
Titus Пользователь Ранг: 46 |
03.11.2005 // 21:46:04
Уважаемая Yuliya K, Вольтампетер (а не амперометр) есть прибор для определения напряжения между двумя точками ('Вольтметр') или определения тока, протекающего от одной точки до другой ('Амперметр') |
|||||
|
Леонид VIP Member Ранг: 5266 |
08.11.2005 // 11:44:59
Свинец и кадмий - пожалуй, наиболее надежно определяемые элементы методом инверсионной вольтамперометрии, для которых практически отсутствуют мещающие влияния. Надежность и чувствительность по этим металлам уж никак не меньше, чем у ЭСА-ИСП. Так что это еще вопрос - чему больше верить. Для исключения возможной ошибки рекомендую: 1. Проверить правильность приготовления калибровочных растворов. 2.Работать методом добавок. 3. Проверить, не много ли органики в анализируемом растворе. Это единственный мешающий аспект в ИВА для этих элементов. Если это так, то проведите мокрое озоление, можно при УФ-облучении или в автоклаве. И пожалуйста, не обзывайте так прибор, а то Вас просто не поймут. Его обычно называют ИВ-анализатор или просто - ИВА. |
|||||
|
Yuliya K Пользователь Ранг: 64 |
08.11.2005 // 12:56:30
Свинец и кадмий - пожалуй, наиболее надежно определяемые элементы методом инверсионной вольтамперометрии, для которых практически отсутствуют мещающие влияния. Надежность и чувствительность по этим металлам уж никак не меньше, чем у ЭСА-ИСП. Так что это еще вопрос - чему больше верить. Для исключения возможной ошибки рекомендую: 1. Проверить правильность приготовления калибровочных растворов. 2.Работать методом добавок. Спасибо, за ответ и советы, Леонид. Дело в том что сами мы работаем на эмиссионнике и за свои результаты, думаю, можем постоять - калибровочные растворы проверили, методом добавок тоже подтвердили искомую концентрацию. 3. Проверить, не много ли органики в анализируемом растворе. Это единственный мешающий аспект в ИВА для этих элементов. Если это так, то проведите мокрое озоление, можно при УФ-облучении или в автоклаве. И пожалуйста, не обзывайте так прибор, а то Вас просто не поймут. Его обычно называют ИВ-анализатор или просто - ИВА. Дело в том, что ИВА, прибор совсем мне не известный  , спасибо за поправку.Органику в анализируемом растворе никогда не определяли (не стояло такой задачи), а как влияет на нахождение в растворе свинца органика? |
|||||
|
Леонид VIP Member Ранг: 5266 |
08.11.2005 // 13:17:34
Органика влияет на анализ методом ИВА при концентрации более 100 мг/л и по разному. Электроактивная может завысить результат в полтора- два раза. Электронейтральная - занижает % на 10 за счет блокировки части повехности рабочего электрода. Но порядок - это круто даже для ИВА. Так что лучше для начала сопоставить Ваши результаты с другой лабораторией на модельных растворах, а потом уже смотреть на реальные образцы. |
|||||
|
Yuliya K Пользователь Ранг: 64 |
08.11.2005 // 13:43:11
Спасибо. Мы сейчас сделали анализ тремя лабораториями. Две другие лаборатории используют ИВА - ждем их результатов. А может как-то повлиять содержание в пробе нефтепродуктов порядка 0,5 мг/л? |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
Леонид VIP Member Ранг: 5266 |
14.11.2005 // 11:29:23
Абсолютно точно - нет. Нефтепродукты начинают понемногу искажать результаты ИВА-анализа свинца, начиная примерно с 15 мг/л. И далеко не на порядок. |
|||||
|
Кирилл (anchem.ru) VIP Member Ранг: 188 |
22.11.2005 // 11:45:59
А какой вольтамперометричекий анализатор Вы используете? |
|||||
|
Yuliya K Пользователь Ранг: 64 |
22.11.2005 // 12:13:04
Дело в том, что мы то, как раз используем АЭС ИСП - вольтамперометр у другой лаборатории - какой точно сказать не могу. Теперь результаты расходятся примерно в 2 раза. К соглашению так пока и не пришли. |
|||||
|
Кирилл (anchem.ru) VIP Member Ранг: 188 |
22.11.2005 // 13:01:01
Несколько лет назад мы решали такую задачу -определяли цинк, кадмий, свинец и медь методом ИВ в контрольной пробе (для аккредитации). Для подстраховки сделали параллельно методом ААС. По свинцу результаты разошлись очень сильно - в 4-5 раз. После некоторых раздумий в контролирующую организацию представили результаты, полученные методом ИВ. Угадали - результаты, полученные методом ИВ точно соответствовали тому, что было в контрольной пробе. Причину расхождения с ААС мы тогда так и не установили. |
|||||
|
Yuliya K Пользователь Ранг: 64 |
23.11.2005 // 10:17:13
Но все таки остается не ясным причина таких расхождений. При контроле с использованием метода добавок у нас ошибка (1-1,5)%. При параллельных анализах результаты расходятся в 2;3;4;10 раз. Причем когда результаты расходились в 10 раз, после повторного анализа (уже на другой пробе) представители другой лаборатории признали некую ошибку в своем анализе, и результаты стали раходиться в 2-3 раза. |
| |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
