Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Озоление >>>

  Ответов в этой теме: 4

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Озоление
brain_drain
Пользователь
Ранг: 3

17.03.2013 // 15:03:26     
Редактировано 1 раз(а)

Господа!
Вопрос такой. В нашей лаборатории сейчас проводится озоление мясорастительных пюре по ГОСТ 25555.4-91. Собственно, все делаем по ГОСТу. Выжигание органической части провожу в течение 5 часов на электрической плитке с температурой, включенной на максимуме. Однако, очевидно все равно выжигается не все, поскольку уже в муфельной печи на стадии поднятии температуры от 250 градусов до 300 градусов появляется очень неприятный запах, и содержимое в тиглях начинает гореть (я специально открыла посмотреть, что случилось). По методике ГОСТа тигли после выжигания органики помещаются в муфельную печь, температуру выставляют 150 градусов и поднимают на 50 градусов через каждые 30 минут до 525 градусов. Я так и делала, но все равно наблюдалось возгорание. Тогда решила на промежутке между 250 и 300 градусов поднимать температуру медленнее – не помогло. Все равно горит, а не озоляется. Тогда до муфеля решила добавить в тигли перекись водорода, чтобы осторожно выжечь оставшуюся органическую часть. И это не помогло. Может, существуют какие-нибудь другие способы для предотвращения возгорания в муфельной печи? Боюсь, когда вещество в тигле горит – теряются частицы вещества. Наверное, надо получение золы проводить в тиглях с крышками.
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Доктор
VIP Member
Ранг: 2514


17.03.2013 // 17:59:28     
Вопрос раз спецу - в 91 году такие смеси уже были? Может, этот режим для чего-то другого?
Botrytis
Пользователь
Ранг: 183


17.03.2013 // 18:39:05     
Плитка плохая. Если закрытая спираль разогревается докрасна, озоление хорошо должно идти.
kot
Пользователь
Ранг: 1984


18.03.2013 // 6:36:49     

brain_drain пишет:
Господа!
По методике ГОСТа тигли после выжигания органики помещаются в муфельную печь......

А что сразу в муфель нельзя, методик таких куча, сушите при 105С до сухого, а затем в муфель, там все и "выжигайте". ИМХО горит\не горит дело третье, важен конечный воспроизводимый результат, в этой части операции с плиткой вызывают сомнения.
Duke
Пользователь
Ранг: 512


20.03.2013 // 9:57:03     
Да горение неприятно тем, что это очень быстрый процесс с повышенным газообразованием в процессе которого часть пробы может покинуть тигель и разлететься по муфелю.
Очевидно в вашей пробе присутствует какое-то жесткое масло или жир с температурой возгонки и вспышки 250-300 градусов. Это неприятно, но не смертельно.
Универсальный совет в данном случае - понизить скорость нагрева и/или парциальное давление кислорода. Повышать температуру по 10 градусов в диапазоне 250-300/закрыть тигли специальными крышками.

  Ответов в этой теме: 4

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты