| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Методики определения фенола на хроматографе >>>
|
 |
| Автор | Тема: Методики определения фенола на хроматографе | |||||
|
nautilus Пользователь Ранг: 31 |
 25.03.2013 // 13:08:59
Добрый день! Мы используем методику определения фенола на газовом хроматографе ПНД Ф .....177. Суть метода: фенол, присутствующий в воде бромируется, и детектируется хроматографом в виде трибромфенола. Делали воды фармацевтической промышленности, где присутствуют различные синтетические лекарственные вещества - ацетилсалициловая кислота, парацетамол и др. , и получили очень большое содержание по фенолу. (в мг). Пробы анализировались в других лабораториях, по другим методикам (ПНД ф .....255, ПНД Ф ....182-флюорат), результаты все в мкг или ниже предела чувствительности. Может ли бромироваться в этих водах что-то еще кроме фенола, образуя трибромфенол? |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
Tokashi Пользователь Ранг: 355 |
25.03.2013 // 14:12:38
Здравствуйте, можно получить текст этой методики для ознакомления? himlaba()gmail.com Мы как раз собираемся ГХ приобрести и было бы интересно его приспособить для анализа фенолов. Спасибо! |
|||||
|
Перепелкин К Пользователь Ранг: 841 |
26.03.2013 // 8:30:51
Обращаю ваше внимание, что фенолА, а не фенолов. текст ПНД Ф отправил для ознакомления на электронную почту. А по завышению результата - на насадочной ведь работаете, как в ПНД Ф прописано? Попробовать бы надо на другой колонке, лучше на капиллярке. Вероятнее всего другое соединение с близким временем удерживания. |
|||||
|
nautilus Пользователь Ранг: 31 |
27.03.2013 // 17:36:37
Может ли бромироваться ацетилсалициловая кислота до фенола? Капиллярку достану - сделаю, но проблема не решается уже очень давно, а по нашим результатам насчитывают платежи за сброс загрязняющих веществ, не хотелось бы подвести заказчика. Какой-то дурак занормировал ПДК по фенолу, а не по сумме фенолов как обычно, и все страдают. |
|||||
|
Перепелкин К Пользователь Ранг: 841 |
28.03.2013 // 9:04:32
Редактировано 3 раз(а) Сам я не спец, но вот - - там говориться: Нуклеофильное замещение направляется в орто- и пара-положения к гидроксилу и зачастую сопровождается декарбоксилированием: так, нитрование салициловой кислоты приводит к пикриновой кислоте (2,4,6-тринитрофенолу), а бромирование — к 2,4,6-трибромфенолу, О как. Т.е бромирование салициловой кислоты дает так же, как и бромирование фенола, трибромфенол. Как пробромируется аспирин, спасет ли ацетильный заместитель от декарбоксилирования... |
|||||
|
nautilus Пользователь Ранг: 31 |
23.09.2013 // 13:20:17
Все-таки решила написать, чем дело кончилось. Добили эту методику определения фенола. Дело еще было в том, что салициловая кислота в растворе при хранении самостоятельно переходит в фенол. А так как при подготовке перегонка идет из раствора с серной кислотой, то попутно с фенолом гонятся все слабые кислоты (салициловая тоже), а затем вся эта сумма бромируется. Мы заменили серную кислоту на фосфорную и у нас стал определяться только фенол. Может кому-то пригодится))) |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
kump Пользователь Ранг: 3203 |
23.09.2013 // 13:43:03
Мммм... Как-то странно. А что из раствора фосфорной кислоты бензойная, салициловая и пр. отгоняться не будут? |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 6 |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
