| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Возможности ГХ/МС для определения H2 и CO >>>
|
 |
| Автор | Тема: Возможности ГХ/МС для определения H2 и CO | |||||
|
Mihail73 Пользователь Ранг: 8 |
 28.03.2013 // 8:50:44
Здравствуйте. Нужен совет или мнение. Есть : ГХ аджилент 7890а с МСД (ионизация электронным ударом). Установлены колонка НР-5МS и автоподатчик образцов. Газ носитель гелий. Газообразные пробы отбираются из стандартных виал (2 мл, как туда закачивают газ - отдельная история). Необходимо: проанализировать газовоздушную смесь на наличие молекуляроного водорода и СО. Вопрос: осуществимо ли это на имеющемся оборудовании? если нет, то возможна ли его переконфигурация, и какая? ПС: анализировали подобным образом ацетилен и его примеси (качественно) вполне успешно. |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
Дмитрий (anchem.ru) Администратор Модератор форума Ранг: 4443 |
28.03.2013 // 9:21:15
Модель MSD? см. спецификацию по диапазону сканирования. Какая колонка, длина, диаметр толщина пленки фазы? На каком уровне и при какой вводимой пробе необходимо определить содержание H2 и CO? CO будет видно точно, но вот чувствительность и селективность... На типичной колонке с фазой DB-5MS (30м х 0,25мм х 025мкм) при 30 градусах Вы CO не отделите от кислорода, азота, аргона и CO2. Все будут неудерживаемыми компонентами. P.S. Для ГХ-МС это не совсем "хорошая" задача в общем случае (низкая чувствительность в легких массах, срок жизни катода в таких условиях и тп). ГХ-ДТП с капиллярной plot колонкой видится оптимальнее (если проходит по требуемым пределам обнаружения). |
|||||
|
Korvet Пользователь Ранг: 1114 |
28.03.2013 // 18:23:09
может пригодится: я как-то делил газы на агилентовской PLOT колонке GC-GASPRO, 50м СО прекрасно отделяется от азота, азот и кислород начинают делиться (30гр) по паспорту чтобы их (азот и кислород) делить нужен небольшой минус. на колонках 5% фенилполисилоксан азот и СО не отделяться как не крути. |
|||||
|
splean Пользователь Ранг: 112 |
28.03.2013 // 19:08:01
Я встречал мнение, что PLOT-колонка не самое хорошее решение для масс-спектрометра с турбомолекулярным насосом, мол, частички набивки могут срываться с колонки и попасть в турбину. По ссылке более развернутое мнение от производителя колонок. |
|||||
|
ex-KNIISE Пользователь Ранг: 438 |
28.03.2013 // 21:27:21
Поэтому их устанавливают через промежуточный "хвост"  А колонка может и не важнА: МС должен видеть их массы, как происходит при тюнинге. Правда на 5973 мне не удавалось обнаружить Н2 в концентрациях менее 3%... |
|||||
|
Korvet Пользователь Ранг: 1114 |
29.03.2013 // 4:19:09
спасибо splean, правда у нас дифф. насос, но буду иметь ввиду... |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
Mihail73 Пользователь Ранг: 8 |
29.03.2013 // 6:58:50
MSD 5975C c турбомолекулярным насосом. Диапазон сканрования 1,6-1050 а.е.м. Колонка по характеристикам аналогична приведенному Вами примеру 30 х 0,25 х 0,25. Предполагается вводить пробу объемомо 3-10 мкл с содержанием водорода 35-45% и СО содержанием около 45-50% + примеси (газообразные). Как я понял на такой конфигурации ловить нечего. Возможно ли обойтись только заменой колонки, или лучше ДТП приобрести? |
|||||
|
Mihail73 Пользователь Ранг: 8 |
29.03.2013 // 7:03:16
Поэтому их устанавливают через промежуточный "хвост" А колонка может и не важнА: МС должен видеть их массы, как происходит при тюнинге. Правда на 5973 мне не удавалось обнаружить Н2 в концентрациях менее 3%... А можно поподробнее что за схема через промежуточный хвост? Если не трудно, в кратце опишите конфигурацию вашего оборудования. |
|||||
|
ex-KNIISE Пользователь Ранг: 438 |
29.03.2013 // 13:50:22
Промежуточный хвост - кусок полой капиллярной колонки, который цепляется к PLOT-колонке с помощью соединителя 2 колонок (press-tight или подобные, есть у всех производителей колонок), а другой конец - в МС. А что, у Вас в автоинжекторе газоплотный шприц? Н2 будет удерживаться, а СО может "вытечь" Попробуйте на Вашей колонке в СИМе с 0 мин.: массы от 1.6 до 4 (вдруг там дейтерий и 16 (для СО).
|
|||||
|
Дмитрий (anchem.ru) Администратор Модератор форума Ранг: 4443 |
29.03.2013 // 15:05:55
Редактировано 1 раз(а) Mihail73, рекомендую поискать относительно любой б/у хроматограф с катарометром + кран-дозатор. А дальше можно насадочные колонки, можно попробовать капиллярную приспособить. Можно конечно докупить катарометр для Вашего ГХ. Дозировать можно газоплотным шприцом с затвором. Не совсем понимаю необходимость автосамплера и "закачки" в виалы. Поделитесь, очень интересно, не встречал еще такого варианта. Достаточно революционная мысль использовать автосамлер для дозирования не паровой фазы в равновесии, а именно изначально газовой фазы. А вообще на форуме были "гуру" в области газового анализа. Опишите подробнее задачу, заведите отдельную тему - наверняка помогут. Мое личное мнение - ГХ/МС тут явно перебор и недобор. P.S. Если другим вариантом никак - поддерживаю написанное ex-KNIISE. |
|||||
|
Mihail73 Пользователь Ранг: 8 |
01.04.2013 // 7:02:11
Спасибо за информацию. СИМ сразу попробовал, но т.к. в газовой среде содержиться вода, то при ионизации также выбивается ион водорода ( или дейтерия ), поэтому без разделения не обойтись в принципе как я понял. ПС: Шприц обычнй (еще уточню)
|
| |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
