Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Анализ фталатов в растительном сырье >>>

  Ответов в этой теме: 5

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Анализ фталатов в растительном сырье
Chamomillablue
Пользователь
Ранг: 1302

17.04.2013 // 23:39:57     
Уважаемые коллеги, какие существуют сегодня подходы к анализу пластификаторов в растительных тканях?
Гипотеза такова, что из-за высокой липофильности фталатов, эти соединения могут "встраиваться" в мембранные липиды, но как их анализировать? Если я проведу экстракцию бензолом, то в экстракте будет много всего помимо фталатов, как их выделять в относительно чистом виде для ГЖХ-МС?
Можно ли экстракт подвергнуть метилированию и анализировать фталаты вместе с метиловыми эфирами?
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
virtu
VIP Member
Ранг: 2133


18.04.2013 // 1:09:56     
Редактировано 1 раз(а)


Chamomillablue пишет:
Гипотеза такова, что из-за высокой липофильности фталатов, эти соединения могут "встраиваться" в мембранные липиды, но как их анализировать?
1. Экстракция всех липидов => ВЭЖХ-МС/МС.

2. Можно и через ГХ-МС, но нужно будет после экстракции отделять "мух от котлет" при помощи ТСХ, ТФЭ и т.д. и то тут будет одна большая проблема с контаминацией сэмплов фталатами, т.е. получить нормальный ("чистый") и воспроизводимый бланк может быть очень сложно.

В общем, первый вариант, намного быстрее и эффективнее для проверки Вашей гипотезы.
Chamomillablue
Пользователь
Ранг: 1302


18.04.2013 // 4:23:25     

virtu
, а какое соединение сойдёт за внутренний стандарт при анализе фталатов?
virtu
VIP Member
Ранг: 2133


18.04.2013 // 10:04:56     

Chamomillablue пишет:

virtu
, а какое соединение сойдёт за внутренний стандарт при анализе фталатов?

ВС должен быть "близнецом" аналита. При использовании ХМС, в идеале, это изотопно-меченные производные аналита, другие варианты (гомологи и т.д.) - нужно экспериментально подбирать и проверять.

З.Ы.:Правильно понял, что задача стоит в поиске липидов, в структуре молекул которых присутствует фрагмент орто-фталевой кислоты?

Chamomillablue
Пользователь
Ранг: 1302


18.04.2013 // 12:45:20     

virtu пишет:
З.Ы.:Правильно понял, что задача стоит в поиске липидов, в структуре молекул которых присутствует фрагмент орто-фталевой кислоты?


Это один из вопросов, который возникнет, да. Пока же интересно, способны ли фталаты в принципе аккумулироваться в растительных тканях. Я попутно думаю над дизайном эксперимента, так как не совсем понятно как их добавлять к растению, и, как я понимаю, здесь явно нужен холостой контроль, чтобы вносить поправку на фталаты, которые могут выделяться в воздух из мебели, эмалей и т.д.
У нас фталаты хорошо вылезают на DB-23 вместе с МЭЖК, что даёт надежду на то, что можно за один анализ в этом случае проанализировать и МЭЖК и фталаты.
virtu
VIP Member
Ранг: 2133


18.04.2013 // 20:08:21     

Chamomillablue пишет:
Пока же интересно, способны ли фталаты в принципе аккумулироваться в растительных тканях.
А почему нет?

Chamomillablue пишет:
... и, как я понимаю, здесь явно нужен холостой контроль, чтобы вносить поправку на фталаты, которые могут выделяться в воздух из мебели, эмалей и т.д.
Об этом уже писал выше.


Chamomillablue пишет:
У нас фталаты хорошо вылезают на DB-23 вместе с МЭЖК, что даёт надежду на то, что можно за один анализ в этом случае проанализировать и МЭЖК и фталаты.
Если Вы будете дериватизацию делать, то все эфиры ОФК перейдут в МЭОФК, по нему и можно будет оценить общее содержание фталатов в объекте, т.к. в данной ситуации не вижу смысла анализировать профиль эфиров ОФК. В данном случае, предварительно "мух от котлет" можно не отделять.

Предупрежу еще раз, что задача может оказаться весьма сложной из-за контаминации фталатами аналитической системы и проб (т.е. эфиры ОФК, которые находятся на поверхности объекта).

  Ответов в этой теме: 5

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты