Российский химико-аналитический портал | химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
|
ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
ЧЕМ ХОРОШО ПРОМЫТЬ ПУСТЫЕ МЕТАЛЛИЧЕСКИЕ НАСАДОЧНЫЕ КОЛОНКИ >>>
|
Автор | Тема: ЧЕМ ХОРОШО ПРОМЫТЬ ПУСТЫЕ МЕТАЛЛИЧЕСКИЕ НАСАДОЧНЫЕ КОЛОНКИ | |||||
starks Пользователь Ранг: 205 |
19.04.2013 // 9:15:43
Как можно, подручными средствами, хорошенько промыть металлические насадочные колонки (пустые) ? |
|||||
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
ion+ Пользователь Ранг: 2938 |
19.04.2013 // 9:25:37
Редактировано 1 раз(а) Новые\не новые? Какой сорбент был? Как долго пользовали? Длинна+диаметр? Могу предложить; "хромка"=> вода (дист или 2дист) =>спирто-толуольная смесь=>ацетон+сушильный шкаф. |
|||||
Biginelli Пользователь Ранг: 98 |
19.04.2013 // 13:49:06
Кстати, у меня вопрос на схожую тему (не бейте сильно). Есть 3 стальные насадочные колонки от Сопелки: 1) 5% Krytox HMW, 60/80 Carbopack BHT, 6 м х 2 мм (20" x 1/8") 2) 30% Krytox 143AP, 60/80 ChromosorbN-AW, 4.8 м х 2 мм (16' x 1/8") 3) 1% SP-1000, 60/80 Carbopack B, 2.4 м х 2 мм (8' x 1/8") Все старые (15-20 лет), за годы использования, похоже, все загажено и заполимеризовалось напрочь, газ через них даже не идет. А вытряхнуть не получается (трубки хорошие, с фиттингами, жалко выкидывать)! Как быть??? Заранее спасибо! |
|||||
nipe Пользователь Ранг: 304 |
19.04.2013 // 14:03:29
Попробуйте обрезать концы колонок сантиметров по 5 (или вычистить тонкой стальной проволокой) и проверьте еще раз - может внутри еще нормальный сорбент. У меня когда-то так в систему щелочь загнали и все застыло, включая ячейку ПФД. |
|||||
Волгин VIP Member Ранг: 1327 |
19.04.2013 // 14:09:04
Я бы попробовал 2 варианта. Первый - присоединить колонку, естественно задом наперед к жидкостному хроматографу и... Второй - когда-то сам так выбивал, но не столь загаженные - взять компрессор 8-10 атмосфер и то присоединять его выход к колонке, то резко убирать. Лучше это делать на улице Если под рукой оба способа, лучше начать со второго. |
|||||
varban VIP Member Ранг: 8699 |
19.04.2013 // 14:16:33
Леонид как-то писал, что выдувает закоксовавшуюся насадку высоким давлением. Если будете повторять, имейте ввиду, что пробка вылетает из колонки подобно пули. |
|||||
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
ion+ Пользователь Ранг: 2938 |
19.04.2013 // 14:39:08
Джентельмены, прошу прощения. 1.Не увидел знак вопроса у СТ. 2.Имел ввиду стальные колонки для газовой хроматографии. Там не много проще , ПМСМ. |
|||||
varban VIP Member Ранг: 8699 |
19.04.2013 // 15:31:49
Так Юрий Вячеславович тоже газовую хроматографию имеет ввиду Посчитать прочность трубок, отступить 50% и вмазать полным расходом изопропанола Круто |
|||||
virtu VIP Member Ранг: 2135 |
19.04.2013 // 20:12:40
Редактировано 1 раз(а) Хромпик не рекомендую. Сам делал, обычно, так: вода > ацетон (по ситуации > гексан и/или хлороформ > ацетон) > вода > водная азотка на ночь (20%об. при н.у., пассивация) > вода > сушка |
|||||
Вирус Пользователь Ранг: 601 |
19.04.2013 // 22:46:45
Суровые методы тут описаны. Для новых колонок: 3 объёма хлороформа,затем 3 - ацетона, 3 - воды дист, 3 -ацетона, сушим воздухом. Жарим в печке +250 С. Старая забитая колонка - сначала надо расковырять с обеих сторон стальной жесткой проволокой Д около 0.4 мм на 5-10 см и просто выколотить, если дальше проволока проходит без особого труда, то воздух с компрессора (хватает 1-2 атм) на вход и когда давление поднимется - резко отсоединяем поток воздуха (просто пользуюсь пластиковым наконечником от пипетки) Избыточное давление в колонке выбросит сорбент наружу. И так несколько раз. Пока не выдуется всё воздухом. Или: На один конец колонки избыточное давление а с другой - выковыривать и выколачивать стальной проволокой. Никакие жидкости и даже воду в забитую колонку заливать не надо. Сорбент слипается и застревает. ЗЫ: вычистил и вымыл не одну дюжину колонок именно длинных по 2 - 3 метра... Далее мыть, как указано выше. Жарить колонки металлические с подачей инертного газа или азота - незачем. |
|||||
varban VIP Member Ранг: 8699 |
19.04.2013 // 23:24:58
Редактировано 1 раз(а) Лет 10 назад отрабатывал синтез олигоэфиракрилатов и приходилось колоть реакционную смесь в колонку. А там метакриловая кислота, гликоль и фталевый ангидрид. Порапак так закозлило, что приходилось выжигать насадку. В буквальном смысле выжигать, горелкой докрасна. А через колонку - ток кислорода |
|
||
|
ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
Размещение рекламы / Контакты |