| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 3. Метрология, ВЛК ... |
 |
Расхождения результатов анализов! >>>
|
 |
| Автор | Тема: Расхождения результатов анализов! | |||||
|
restiv Пользователь Ранг: 827 |
 05.05.2013 // 22:28:21
Уважаемые форумчане! Сегодня при проведении совместного пробирного анализа с одной аккредитованной лабораторией (мы были наблюдатели) столкнулся перед необъяснимым и шокирующим для меня явлениям. 04.05.2013 г. Утро. В работу берем 4 наши пробы + 2 СОПа + холостая проба. Все пробы берутся в 3 навески (трилельки не знаю есть ли такое слово). вечером получаются просто ужасающие результаты: одна навеска СОПа и одна навеска пробы вообще не показала даже следов золота, а остальные результаты разлетелись от 50 до 100 % между собой. Все в шоке. Было принято решене провести повторный анализ. 05.05.2013 г. Утро. В работу берем нова 4 пробы, 2 СОПа + холостая, все снова в 3 навески. При получении прмежуточных результатов анализов, понимаем что результаты снова разлетаются кто куда. Берем дополнительно по 1-2 навески от каждой пробы и СОПа и дополнительно плавим. В итоге мы получили просто кошмарные результаты анализов, из 5-6 навесок только 2-3 более менее были в допуске между собой. При этом один СОП воспроизводит свое аттестованное значение только по 2 из 5 навескам, а второй СОП по 3 из 5 навескам. При этом лаборатория проводившая анализ, говорит то это бывает, что нужно первоночальные измерения анулировать, т.к. СОП не воспроизвелся, а принимать данные по тем паралелькам, которые сошлись во второй раз. Либо, если мы не согласны, то проводить анализ в третий раз. Кто сталкивался с таким???? Как поступают, есл анализ не получается, СО не воспроизводятся??? Мы же не можем делать анализ до тех пор, пока не получим приемлимый результат. Какой выход? При всем при этом у нас практически не осталось порошка в пробах, поскольку на одну навеску берется 50 г пробы. Прошу дать совет как поступать в такой ситуации. Вариант развернуться и уезжать не годится, поскольку это идет совместная работа двух предприятий связанных контрактом и по итогам совместной работы в дальнейшем будет производится оплата за поставленное сырье. |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
virtu VIP Member Ранг: 2135 |
06.05.2013 // 16:15:34
Редактировано 1 раз(а) Если другого выхода нет, то, в общем, Вы сами ответили на свой вопрос - перевариваете все результаты, оставляете значения, которые уложились в нормативы, остальное отбрасываете. Для "статистики" можно еще третий заход сделать. Но после этого надо обязательно разобраться в данной ситуации и соотв. устранить причины. Но, ИМХО, по-хорошему надо уезжать (и соотв. разбираться в ситуации) - т.к. даже сломанные часы дважды в сутки тоже показывают точное время. |
|||||
|
smihаilоv Пользователь Ранг: 3174 |
06.05.2013 // 17:23:03
Может и глупый вопрос, но почему надо отбросить именно те значения, которые не уложились в нормативы? Вы ведь результаты не видели? Может остальные результаты имеют большую сходимость, но не привязываются к аттестованному содержанию? Но это по СОП. А как при этом получились пробы и как их выбирать? В остальном согласен. |
|||||
|
leshkin-yo Пользователь Ранг: 213 |
06.05.2013 // 21:20:17
Если я правильно понял, СОП это что-то вроде стандарта? На фарм предприятии эта аббревиатура имеет другое значение. Если это стандарт, в котором точно есть золото в известном количестве и Вы его не находите, то принимать результаты пробы да еще с большим разлетом мне кажется не надо. Я бы искал ошибку начиная со взвешивания и дальше по ходу анализа. Ведь у Вас на предприятии все нормально получается. |
|||||
|
Krishna Пользователь Ранг: 20 |
06.05.2013 // 22:21:18
СОП - стандартный образец предприятия? Предпочитаем иметь/изготавливать свои СОП и реактивы, на которых будет нормальное СКО как минимум и сходимость с другими СО как норма. Если не изучены влияющие факторы, то остаётся наблюдать, накапливать статистику и делать выводы. 15 лет назад видел ГСО на водку, который был изготовлен к.матем.наук и к.ф.н. - они взяли ящик водки, разлили по ампулам и раздали в 100 лабораторий. Кто по чему калибровался - их не интересовало. Потом математически обработали - выкинули выпадающие и аттестовали как ГСО. Но разливали они всё равно неправильно. |
|||||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
07.05.2013 // 11:56:08
Редактировано 1 раз(а) restiv> Кто сталкивался с таким???? Как поступают, если анализ не получается В любом случае приостанавливаем выдачу заключений до выяснения причин. restiv> СО не воспроизводятся??? Мы же не можем делать анализ до тех пор, пока не получим приемлимый результат. Ни в коем разе. У нас в доках прописано - повторять разок, с удвоенным числом параллелей и с контролем достоверности по сумму компонент и по теплоте сгорания. Если второй раз все в норме, то начлаб пишет заключение и разбирается с конкретной причиной - лаборанту предоставляется возможность проверить себя на кролике - однородная проба с заведомо известным составом. И оттуда вывод - человек и/или прибор. Ну, а если СО не воспроизводится... я такого не помню  Но знаю, что делать... слава Перуну, не приходилось. А то лаборатория объявит меня личным врагом... restiv> Вариант развернуться и уезжать не годится, поскольку это идет совместная работа двух предприятий связанных контрактом и по итогам совместной работы в дальнейшем будет производится оплата за поставленное сырье. Тут не могу ничего посоветовать. Я в таких сострелах не участвовал. Наверняка сложностей - в квадрате, и то при одинаковых методиках. Если разные, то можно тушить свет. В любом случае, такая разборка даст многого обеим лабам. Если провести ее с умом. ПС: Но разворачиваться и уходить - последнее дело! Вам попался редкий случай проверить себя по-боевому в мирное время. Используйте его до конца! Думаю, самое главное в данном случае - коллегиальные отношения с братьями-соперниками. Надо строить все на профессиональной основе (а не козырять аккредитацией, или наоборот - робеть из-за более крутой аккредитации коллег) и тогда будет толк и для них, и для вас. |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
Женя Пользователь Ранг: 181 |
08.05.2013 // 9:33:03
Добрый день! Есть занятная штука у фармацевтов - OOS - out-of-specification. Это результат вышедший за пределы спецификации. Это не значит, что продукт не качественный, это значит, что получен результат, который необходимо изучить дополнительно. Это отклонение, а любое отклонение по законам GMP должно быть тщательно расследовано, найдена и задокументирована причина отклонения, сделаны выводы/корректирующие/превентивные мероприятия. Так вот, надо искать причину. Как правило, я строю диаграмму Ишикавы (рыбья кость) для понимания/идентификации всех возможных точек получения не приемлемого результата. Пишу по памяти: 1. Персонал 1.1 не компетентен 1.2 не обучен 1.3. не адекватен/болен (на то время) 1.4 не квалифицирован 1.5 четкое следование методике 2. Методика 2.1 не валидирована 2.2 не утверждена 3. Реактивы/стандарты/растворы 3.1 не надлежащего качества 3.2 истек срок годности 3.3 загрязнен 3.4 не надлежащее хранение 3.5 не надлежащее приготовление 4. Оборудование 4.1 не квалифицировано 4.2 не калибровано 4.3 не поверено 4.4 не проведено/нарушены сроки технического обслуживания 5. Посуда 5.1 необходимого класса 5.2. необходимого номинала 5.3 надлежащее подготовлена (чистая, сухая) 6.... Главное в расследовании - "заморозить" рабочее место оператора анализа и проверять все потенциальные ошибки на месте. И ни в коем разе не проверять все пункты заочно! |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 6 |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
