| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
анализ серы и нефтепродуктов в воде >>>
|
 |
| Автор | Тема: анализ серы и нефтепродуктов в воде | |||||
|
kenguru Пользователь Ранг: 60 |
 15.05.2013 // 11:18:39
Редактировано 1 раз(а) Уважаемые химики! Подскажите пожалуйста, если кто знает, какими методиками лучше всего воспользоваться для определения общей серы и нефтепродуктов в воде. Необходим надёжный, довольно точный и лёгкий в аппаратном обеспечении количественный анализ. Разрабатываем установку для нефтехимии: очистка промывных вод от нефтепродуктов и сероводорода. Если у кого, вдруг, найдутся подобные методики, огромная просьба кинуть их на мой почтовый адрес! my_job()smtp.ru Всем неравнодушным - огромное спасибо! С уважением, Александр |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
Рон Пользователь Ранг: 238 |
16.05.2013 // 6:48:56
Если определение нефтепродуктов и сероводорода в воде - в чем проблема. Есть ПНД Ф 14.1:2:4.128-98, флуориметрический метод, диапазон (0,005-50,0) мг/дм3, ГОСТ Р 51797-2001, ИК-спектрометрический метод, диапазон (0,05-50,0) мг/дм3 - это нефтепродукты, ПНД Ф 14.1:2:4.178-2002, фотометрический метод, диапазон (0,002-10) мг/дм3 - сероводород. Формы серы определяли? |
|||||
|
kenguru Пользователь Ранг: 60 |
16.05.2013 // 11:18:25
Редактировано 1 раз(а) Спасибо за Ваше участие и дельный совет! Дело в том, что у меня под рукой, в данный, нет никакого оборудования кроме стекла. Никакого аппаратного обеспечения. Если будет достойное финансирование проекта, то вполне возможно приобретение флуориметра. Слышал, что возможно определение остаточных нефтепродуктов (да и всей органики) по ХПК, но честно говоря, не уверен, что это достоверный метод... Про соединения серы, могу только сказать, что основными компанентами являются сероводород и сероорганика, H2S окисляется до серы, которая в свою очередь - и является одной из основных проблем моего исследования ; плюс, прочие соединения серы - сульфаты, сулифиты, сульфиды и полисульфиды. Критерием будет снижение суммарной (общей) серы в воде. Тут, из курса аналитики, припоминаю такое словосочетание, как йодометрическое титрование?! На данном этапе, как Вы понимаете, меня интересуют методы анализа общей серы и углеводородов не требующие сложного и дорогостоящего оборудования. |
|||||
|
Ed VIP Member Ранг: 3330 |
16.05.2013 // 11:58:45
Редактировано 1 раз(а) ИК-анализатор нефтепродуктов типа КН-2 обойдется Вам, как минимум, в 2 раза дешевле. И правильно, что сомневаетесь. Это определение суммы всех веществ, которые окисляются бихроматом. В Вашем случае сюда кроме органики войдет и сероводород. А насчет общей серы... Наверное, правильно будет окислить все до сульфатов и их уже определять, или турбидиметрически, или, даже, гравиметрически. И Вам для размышления. Есть такая официальная методика ФР.1.31.2010.07378 «МВИ массовых концентраций серосодержащих веществ в пробах сточных, очищенных сточных вод предприятий целлюлозно-бумажной промышленности и поверхностных вод хроматографическим методом». Разработчик: ОАО «Группа «Илим», г. Усть-Илимск, тел. (39535)92-266, факс(39535)71-505. Я эту методику живьем не видел, но думаю, что это - жидкостная хроматография, а вот пробоподготовку хорошо бы посмотреть. |
|||||
|
kenguru Пользователь Ранг: 60 |
16.05.2013 // 14:21:28
Спасибо Вам большое! Я постараюсь поискать эту методику, возможно, действительно, это то, что нужно. |
|||||
|
alexchem Пользователь Ранг: 490 |
16.05.2013 // 19:57:51
это верно, зато спектр применения флуориметра намного шире По поводу серы, определитесь сначала с возможным диапазоном конценраций, а затем ищите методику |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
kenguru Пользователь Ранг: 60 |
21.05.2013 // 12:12:46
Редактировано 1 раз(а) Слышал, что существует метод определения сульфид-ионов в воде с помощью потенциометрического титрования. Может, кто-то знаком с такой методой? Для определения сульфидов и меркаптановой серы есть ГОСТ 22985-90 "Газы углеводородные сжиженные. Метод определения сероводорода и меркаптановой серы", однако, это - сжиженный газ; можно переработать и такую пропись, под свои нужды, но может кто-то из Вас располагает неоригинальным, опробированным методом? |
|||||
|
Ed VIP Member Ранг: 3330 |
21.05.2013 // 13:15:07
Так Вас все-таки общая сера интересует или сероводород/сульфиды? Если последнее, то есть потенциометрическая методика для промвыбросов ПНДФ 13.1.34-02 «Методика выполнения измерений массовых концентраций сероводорода и метилмеркаптана в парогазовых выбросах предприятий методом потенциометрического аргентометрического титрования». Но она довольно «заморочная». Там пробы промвыбросов поглощают щелочным раствором, а потом его титруют потенциометрически с сульфидсеребряным электродом и по двум скачкам потенциалов определяют сероводород и меркаптан. Есть Газпромовская методика СТО 31323949-025-2004 «Методика выполнения измерений массовой концентрации сероводорода , гидросульфидов и сульфидов в природных и сточных водах на объектах ОАО «Газпром» методом йодометрического титрования» Но мне кажется, что легче всего поставить все-таки фотометрические методики ПНД Ф 14.1:2.109-97 «Методика выполнения измерений содержаний сероводорода и сульфидов в пробах природных и очищенных сточных вод фотометрическим методом с N,N-диметил-n-фенилендиамином» или РД 52.24.450-2010 «Массовая концентрация сероводорода и сульфидов в водах. Методика выполнения измерений фотометрическим методом с N,N-диметил-n-фенилендиамином». Если Вас все-таки интересует общая сера, то можно приспособить методику ПНД Ф 16.1:2:2.2.37-02 «Методика выполнения измерений валового содержания серы в почвах, донных отложениях, грунтах турбидиметрическим методом» Там пробы почвы подвергают мокрому озолению хлорной и азотной кислотами, затем сульфаты определяют турбидиметрически с хлоридом бария. |
|||||
|
kenguru Пользователь Ранг: 60 |
21.05.2013 // 14:39:36
Редактировано 1 раз(а) Спасибо за рекомендации! Вы всё правильно поняли: меня, действительно, в первую очередь интересует определение сероводорода и меркаптанов - это одна из основных проблем нефте-химии, сера там, вроде как, в основном, находится в этих модификациях. Объект исследования - сопутствующие воды с pH ~ 8; разрабатываем установку для обессеривания этой воды и удаления из неё остаточных нефтепродуктов. Критериями работоспособности будут именно эти характеристики - %-сульфидов и углеводороды - до и после. Необходимо разыскать или разработать самому, на основе уже имеющихся, методы анализа: лёгкие в исполнении, незатратные и информативные (фантастика?). И вот я анализирую накопленный поколениями опыт решения этих проблем (благодаря Вашим подсказкам и зловещему дитя Била Гейтса). |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 8 |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
