| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Полиароматика в рыбе >>>
|
 |
| Автор | Тема: Полиароматика в рыбе | |||||
|
Nora Пользователь Ранг: 15 |
 04.11.2003 // 10:40:02
Ребята, помогите. Очень трудные пробы. Определяю полиароматику в рыбе. Омыляем сначала с метиловым спиртом и KOH, потом экстрагируем циклогексаном... ну и столько эмульсии получаем, что избавиться от нее трудно. Как преодолеть это? И экстрагировать количественно и эмульгирования избежать? Заранее спасибо. P.S. И еще, где найти хроматограммы пестицидов с описанием? Пестициды в почве. |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
Роман VIP Member Ранг: 327 |
04.11.2003 // 10:59:43
Редактировано 1 раз(а) Чтобы не было эмульсии, для более полного расслоения фаз, надо добавлять соль, например сульфат аммония. С уважением, Роман |
|||||
|
Nora Пользователь Ранг: 15 |
04.11.2003 // 11:01:40
Так мы добавляем NaCl, это что хуже? А много соли повредит? |
|||||
|
Роман VIP Member Ранг: 327 |
04.11.2003 // 11:22:26
Какая масса образца? Сколько эктрагента добавляете? Соли надо много (раствор, после ее добавления должен стать насыщенным). Во-первых расслаивание не произойдет мгновенно, как минимум надо часок потерпеть. С уважением, Роман |
|||||
|
Nora Пользователь Ранг: 15 |
04.11.2003 // 11:35:14
20 грамм рыбного фарша и 20 мл циклогексана. Роман, а с пестицидами вы работали? |
|||||
|
Леонид VIP Member Ранг: 5266 |
04.11.2003 // 11:37:43
Для хорошего расслоения неплохо использовать перхлорат аммония, гораздо лучше действует, чем поваренная соль. |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
Роман VIP Member Ранг: 327 |
04.11.2003 // 12:09:24
Редактировано 1 раз(а) Добаляйте грамм эдак 10 соли, а растворителя по больше, процентов на 50. С какими пестицидами? Когда-то работал. Определял всякие там гептахлоры и прочую пакость в кормах. С уважением, Роман |
|||||
|
КонстантинС VIP Member Ранг: 2306 |
04.11.2003 // 20:00:18
Решение очень простое, особенно в Норвегии. Купите адсорбент для твердофазной экстракции на основе сверхсшитого полистирола - Extrelute, LiChrolut EN, Isolute ENV+. Концентрируйте полиароматику из гексановых экстрактов. Смыв - дихлорметаном, очистка смыва на силикагеле или окиси алюминия. Если неохота ждать - возьмите для этих целей просто активированный уголь, набейте им 0.5 см стеклянную пипетку на палец, и концентрируйте тот же гексановый экстракт. НО!!! Десорбция гораздо труднее - горячим хлороформом или его смесью в толуоле! Успехов! Если они будут - просьба поделиться результатами. |
|||||
|
Nora Пользователь Ранг: 15 |
 04.11.2003 // 21:13:00
спасибо.конечно.Только вот эти самые гексановые экстракты жутко эмульсионные.Их же расслоить трудно.В рыбе жир и прочая дребедеь,которая после омыления и добавления экстагента даёт эмульсию.У меня не с концентрированием проблема,а с пеной!!!Чистим экстракт мы на bond elute Si.с этим нет проблем. |
|||||
|
КонстантинС VIP Member Ранг: 2306 |
05.11.2003 // 18:38:59
Нора! Вы ничегошеньки не поняли! Не надо ничего омылять! 20 г рыбного фарша трясете с 50 мл гексана. Экстракт пропускаете через картридж, домываете 10 мл гексана - жиры полностью проскакивают. Полиароматику смываете 10 мл дихлорметана, смыв пропускаете через слой силикагеля. Далее, либо либо отгоняете дихлорметан в токе азота раз в 10 и колете в ГХ-МС, либо отгоняете его досуха, перерастворяете пробу в 200 мкл ацетонитрила и колете в ВЭЖХ-ФЛД. |
|||||
|
Nora Пользователь Ранг: 15 |
06.11.2003 // 10:44:47
Редактировано 1 раз(а)
 спасибо огроменсkое,недавно работаю,опыта мало,у наc eсть isolute ENV+ .а какой картрдж лучше?Extrelute?если есть опыт,поделитеь пожалуйста.мы работаем с гх-мс,Varian.Вот попробовали сегодня...в чём то ошибка...Экстракция плохо получилась.От введённого внутреннего стандарта осталось процентов 10 с натяжкой.соответственно и практически ноль полиароматики. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 21
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
