Форумы ANCHEM.RU: Гаснет пламя ПИД (ГХ Shimadzu 2014) при выходе растворителя

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Гаснет пламя ПИД (ГХ Shimadzu 2014) при выходе растворителя >>>

Ответов в этой теме: 9

[ Ответ на тему ]

Автор

Тема: Гаснет пламя ПИД (ГХ Shimadzu 2014) при выходе растворителя

товарищ ПЭТ
Пользователь
Ранг: 45

20.05.2013 // 21:45:55

Уважаемые коллеги! При вводе 2 мкл гексана, спустя 30 с после старта гаснет пламя ПИД на ГХ Shimadzu 2014. Колонка- ПКК , инжектор SPL. Если вместо гексана вколоть воздух- пламя горит нормально. Проблема появилась после длительного простоя данной конфигурации прибора. Потоки воздуха и водорода в норме. Не подскажете в связи с чем возникает подобное? Может быть сопло?
Большое спасибо

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Пациент
Пользователь
Ранг: 78

20.05.2013 // 22:10:50

Со сбросом работаете?

товарищ ПЭТ
Пользователь
Ранг: 45

20.05.2013 // 22:18:40

Режим ввода пробы- splitless, далее 1:20. Это была репетиция анализа с растворителем не содержащим аналитов.

Пациент
Пользователь
Ранг: 78

21.05.2013 // 7:47:45

товарищ ПЭТ пишет:
Проблема появилась после длительного простоя данной конфигурации прибора. Потоки воздуха и водорода в норме.

Потоки может и в норме, а состав - не всегда. В фильтры по водороду мог залезть воздух. Продуйте.

Раньше тоже 2 мкл растворителя кололи? Воздуха временно побольше можно сделать - для выяснения причин.

nipe
Пользователь
Ранг: 304

21.05.2013 // 9:22:34

Нужно проверить реальные потоки на детекторе и сравнить их с показываемыми программой

Сергей113
Пользователь
Ранг: 313

21.05.2013 // 12:53:34

Редактировано 2 раз(а)

Возможная причина - уменьшение выходного отверстия горелки ПИД из-за налипания продуктов анализа.
Если пламя тухнет в момент предполагаемого выхода пика компонента, то с большой долей вероятности могу утверждать,
что именно грязь создает этот эффект.
Естественно, при нормальных расходах водорода/воздуха и при отсутствии негерметичности в месте подсоединения колонки к ПИД.

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Лаборатория химического анализа Управления экологии и безопасности труда РНЦ "Курчатовский институт"
Определение элементного состава (валового) различных объектов методом ICP AES

kvot
Пользователь
Ранг: 165

21.05.2013 // 19:44:31

Возможно грязное сопло - продукты сгорания, остатки феррулы, колонки. Необходимо почистить.
Влажные газы - водород, воздух. Поменять фильтры, или посушить (если возможно).

товарищ ПЭТ
Пользователь
Ранг: 45

21.05.2013 // 22:51:47

Там на приборе ручной контроллер потоков воздуха и водорода. Сопло заменил- результата нет. Заменил колонку ПКК SE C2-C40 "Мультихром" на обычную капиллярную колонку DB-5- пламя перестало гаснуть. Каким образом ПКК гасит пламя при выходе гексана в детектор остается загадкой.

Сергей113
Пользователь
Ранг: 313

22.05.2013 // 1:25:51

товарищ ПЭТ пишет:
...Заменил колонку ПКК SE C2-C40 "Мультихром" на обычную капиллярную колонку DB-5- пламя перестало гаснуть....

Попробуйте обратно поставить ПКК SE C2-C40 "Мультихром", что будет?

Пациент
Пользователь
Ранг: 78

22.05.2013 // 8:51:30

товарищ ПЭТ пишет:
Каким образом ПКК гасит пламя при выходе гексана в детектор остается загадкой.

Пустую насадочную колонку поставьте - 100% потухнет.

А через ПКК от 2 мкл сильно меняется состав горючих газов - поэтому я и рекомендовал воздуха добавить.


Ответов в этой теме: 9	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты