| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Оснащение лаборатории ИСП-МС >>>
|
 |
| Автор | Тема: Оснащение лаборатории ИСП-МС | |||||
|
powerzzzz Пользователь Ранг: 33 |
 27.05.2013 // 13:57:30
Обобщение содержания статей по оснащению лаборатории ИСП-МС дало следующее. 1. Помещение Для масс-спектрометра нужно два помещения. Первое – чистая комната площадью примерно 20 кв. м (менее 1000 взвешенных частиц на куб. м воздуха), полы не должны быть подвержены вибрации, комнатная температура должна поддерживаться на уровне 20±2 град. С сплит-системой. Относительная влажность в помещении должна быть не более 80%. Это обычное требование почти ко всякому оборудованию. Что касается электропитания, то должны быть две линии, рассчитанные на нагрузку 30 А, 200-240В, 50 Гц каждая (площадь сечения медных проводов 2,5 кв. мм). Каждая линия должна иметь предохранительные автоматы номиналом 30А. Вытяжная вентиляция устанавливается непосредственно над плазменным факелом. Необходим источник бесперебойного питания мощностью 6 кВа. Во втором помещении устанавливается оборудование для пробоподготовки. Мои вопросы: - Что скажете насчёт размещения баллонов с аргоном (опрессовка магистрали для газа и прочее)? - Какую вытяжку посоветуете (существуют ли тихие вытяжки)? - ИБП мощностью 6 кВа достаточно ли, и на сколько его хватит при отключении электроэнергии? 2. Системы водоподготовки Для ИСП-МС используется особо чистая деионизованная вода с удельным сопротивлением 18,2 МОм×см. В системах водоподготовки (например, Millipore или Barnstead) используется либо вода из дистиллятора, либо водопроводная вода очищенная обратным осмосом. Мои вопросы: - Какую систему водоподготовки посоветуете? - В чём отличие воды из дистиллятора от водопроводной воды очищенной обратным осмосом, и какая очистка больше подходит для ИСП-МС? 3. Особо чистые реактивы Реактивы российского производства лучше не использовать, поскольку их примесный состав может существенно варьироваться от партии к партии. Используя систему для очистки кислот перегонкой, можно получить из отечественной кислоты марки ХЧ кислоту, не уступающую по чистоте зарубежным аналогам (например, Merck). Пример системы для очистки азотной, соляной и плавиковой кислот перегонкой без кипения – Savillex DST1000 Мои вопросы: - Посоветуйте реактивы зарубежных фирм, оптимальные по соотношению цена/качество? - Ваши впечатления от системы для очистки кислот (её эффективность и экономическая обоснованность покупки)? 4. Химическая посуда Для метода ИСП-МС необходима одноразовая полимерная посуда (обычно из полипропилена). Есть мнение, что эту посуду можно использовать несколько раз подряд, промыть её в разбавленной азотной кислоте. Мои вопросы: - Почему нельзя использовать стеклянную посуду (какие ионы переходят из стекла в пробу, а какие ионы из пробы сорбируются на стекле)? - Полимерную посуду какой марки Вы посоветуете? - Чем отмыть полимерную посуду и как проверить качество отмывки? |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
Nimraad Пользователь Ранг: 87 |
27.05.2013 // 16:08:45
Ещё Вам нужна пробоподготовка минимум одна универсальная система микроволнового разложения. 3 основных на данный момент МАРС-6, Ethos One, speedwave four. Стоимость систем близка и составляет, в зависимости от комплектации, 1,2-1,5 млн. руб. Рекомендую учесть, что лучше иметь несколько комплектов сосудов для разложения и беречь комплект для чистых анализов. |
|||||
|
Ezreal Пользователь Ранг: 101 |
30.05.2013 // 6:17:48
По поводу магистрали -нежелательно тянуть ее с улицы в помещение. Даже если принимать во внимание требования по ТБ. Впоследствии люди установившие баллоны на улице заносили их обратно. Сама магистраль у меня - трубка тефлон. Длина магистрали метра 3. ИБП все равно нужен только для того чтобы отключить прибор в штатном режиме, так что берите емкость соответствующую тому оборудованию что вы купите. Насчет подготовки кислот и воды-зависит от того что будете анализировать. Нам для наших нужд вполне хватало "Водолея" для воды и DST для кислоты. Полимерная посуда самая обычная. Аккуратно моем ее чистящими растворами и немного кислотой. Ресурс такой посуды велик) |
|||||
|
KNagulin Пользователь Ранг: 14 |
30.05.2013 // 7:32:45
При проведении анализов на низких пределах обнаружения пластиковую посуду лучше вообще не мыть, а утилизировать. По поводу баллонов - если планируется активная работа, то лучше сразу купить дьюар для жидкого аргона, поскольку качество жидкого аргона всегда лучше, чем газообразного и интервал между заправками больше. Проблем с жидким аргоном быть не должно, поскольку его все равно между городами перевозят только в жидком виде, а уже только потом разливают по баллонам. Необходимо учесть изменение пожарных норм, которые вступили в силу с 2012 года - баллоны более 2-х штук считаются групповой баллонной установкой со всеми вытекающими последствиями. Система очистки кислот себя оправдывает (с учетом стоимости импортных реактивов и времени их поставки). |
|||||
|
Duke Пользователь Ранг: 512 |
30.05.2013 // 12:19:57
Мне кажется невероятным, чтобы все вышеуказанные требования единовременно выполнялись хотя бы в одной лаборатории, занимающейся реальной работой. 1. Помещение. У меня в комнате на 6 м2 стоит Оптима и Масс, так что оператор может работать на них одновременно сидя на одном стуле. Кондиншн на 20 м2 нужен и вытяжка хорошая. 2. Электропитание. Расчеты показывают, что ИСП-МС потребляет на более 5 кВт. Пиковая мощность практически достигается при поджиге плазмы. 3. Посуда. Одноразовая пластиковая посуда может быть и неплохо, но дорого и непрактично. Стеклянная посуда сорбирует конечно, но если не требуется определять 1*10^-12, то вполне можно обойтись ей. Надо только мыть в 3 приема - водопроводная, затем ополоснуть дистиллятом, затем поставить отмокать в теплом деионизате. 4. Вода. Обратноосмотическая вода - лучший выбор для предварительной подготовки. 1. Низкий расход электроэнергии и воды 2. равномерно уменьшает засоленность. 3. не меняет РН 4. Не пропускает никакой органики 5. Карбонаты и железо в норме. 6. можно вполне обойтись недорогой бытовой системой. Чисто обратным осмосом можно получить 3 кОм, если поставить 2 RO-катриджа с повышающим насосом. А это раз в 10 увеличит срок службы ИО-катриджей, по сравнению с дистиллятом. Кстати, к бытовым системам можно тоже прикупить ИО-катриджи, 18 кОм вы конечно не получите, но вот 8-12 вполне реально. Стоимость полностью бытовой системы будет до 20 т.р., что по сравнению с ценой 800 тысяч за лабораторную систему - копейки, для домашней лабы - самое то. Конечно, стеклянный дистиллятор тоже неплохо, но сейчас их не найти. |
|||||
|
Чёрный аналитик Пользователь Ранг: 310 |
30.05.2013 // 14:00:10
Не забывайте про момент включения форвакуумного насоса. А то до поджига плазмы дело может и не дойти 
|
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
Duke Пользователь Ранг: 512 |
30.05.2013 // 15:36:04
Ну при поджиге-то как раз форвакуумник интерфейса и стартует. В моей системе 2 форвакумника - один маленький, откачивает выхлоп турбика, который откачивает квадруполь и октаполь, а другой, здоровенный, откачивает интерфейс. Хз, может в других системах по-другому. |
|||||
|
Чёрный аналитик Пользователь Ранг: 310 |
30.05.2013 // 16:54:01
Да вот пишу про то, чем вроде бы интересуется ТС. Ясно, что не везде всё одинаково. |
|||||
|
Ezreal Пользователь Ранг: 101 |
31.05.2013 // 5:59:48
По поводу модели: прикидывая рабочие характеристики и цену, в последний раз купили 7700 Аджилент. До этого взяли Элан 9000 Перкина, но нам таки не понравились некоторые вещи. Да и здесь на форуме я видел тему про выбор исп-мс, если не ошибаюсь, лучше найти ее. |
|||||
|
Escape Пользователь Ранг: 21 |
06.12.2013 // 18:02:02
Я работала на ICP-MS 7700 s. Если есть вопросы обращайтесь! По поводу хим. реактивов - смело покупайте DST-1000. Не пожалеете. Правда под каждый хим. реактив - отдельная установка. Зарубежные покупные кислоты очень дорогие - разоритесь! 4. Химическая посуда - Почему нельзя использовать стеклянную посуду (какие ионы переходят из стекла в пробу, а какие ионы из пробы сорбируются на стекле)? Стекло ни в коем случае - калий, натрий и прочее. Стекло и ICP-MS это противоположные вещи!!! - Полимерную посуду какой марки Вы посоветуете? Savillex, Vitlab неплохие фирмы. - Чем отмыть полимерную посуду и как проверить качество отмывки. Лучше всего использовать PFA. Качество отмывки только через проведение анализа. А как отмыть - это целая технология, которая стоит денег. |
|||||
|
абр Пользователь Ранг: 910 |
06.12.2013 // 18:45:05
Из посещения одного семинара пришёл к выводу, что эта установка может только сделать из очень хорошей импортной кислоты отличную кислоту (перегонок так за 8), а "ХЧ" кислоту лучше и не пытаться очистить  . Или это не так?
|
| |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
