| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
определение нефтепродуктов в сточных водах: Микран vs Флюорат >>>
|
 |
|
Rudy Пользователь Ранг: 385 |
 04.06.2013 // 19:48:14
Уважаемая Maria_Maria! Могу долго жевать сопли про НП разными методами, но, как порядочный мужчина, открою Вам страшную тайну, с учётом личности подсудимого (ж/д). Когда семинарим по городам и весям, раньше всегда баил про НП (сейчас надоело и про другое - проблем хватает). Так вот пример расхождения ИК с Флю всегда приводил - это креозот, которым шпалы пропитывают. На чистом креозоте - ИК-фотометры (которые алифатику только меряют) занижают результат в 10 раз, потому что там всей алифатики только СНз, да и то на фенолах висят (это на шпалопропиточных заводах). А Флю, по тем же причинам завышает в 20 раз (концентрация ароматики ввыше, а фенолы светят на с/ф №№ 1 и 3 в десять раз интенсивнее). А делаете Вы без колонки. Обратите внимание на пропускание - на стандарте оно 90% а у Вас заметно меньше. Итого расхождение в 200 раз, а у вас всего-то в 43 раза, стало быть и нефтепродукты имеются. Резюме: ИК анализ делать только на ИК-спектрофотометре (как все люди в мире, включая Китай, кроме России, конечно)- там вся ароматика нормально меряется, хотя и сложновато для низких концентраций (коэфф погл в 8 раз ниже, чем у алифатики). Для Флю рекомендую колонку с Аl2Oз - только грамотно, как прописано, и меленькую (медленно капает), и граммов 6. Да стандарт через такую же пропустить (в новом тексте уже есть это), чтобы выход проверить по стандарту. Совпадения всё равно не получите - у санитарок МЕТОДИКА, АККРЕДИТАЦИЯ И МИКРО-2 (не к ночи будь помянуты), но расхождение может быть будут поменьше. Кстати, водичка ж/д не попахивает? 0,03 мг/л точно не пахнет, а вот 0,3 креозота уже должно тащить. И помните, что это тайна великая есть - ни в одном докУменте не прописанная - будете много выступать - заклюют. Если сможете достать креозота (в Украине вряд ли ШПЗ есть) - легко всё проверить. Кроме ИК-спектрофотометра конечно. В Киве представители есть (поспособствовать в Универ просочится на ИК-спектрофотометр) и в Одессе, вроде, совсем уж наше представительство организуется. Куда ближе. Успехов. |
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|
Rudy Пользователь Ранг: 385 |
04.06.2013 // 21:12:32
Уважаемый dev! 1. Гуглю Инет:"сверхчувствительный инфракрасный измеритель содержания нефтепродуктов в воде МИКРАН - Компания «ДИВ» производит поставку оптико-электронных приборов: оптический анализатор... Пермь, ул. 25 Октября, 89 +7 (342) 298-94-02 ". Три модели и пр. А ещё микроскопы в том числе ИК, но это уже Томск. Если у вас есть ссылка на Флюориметр, скиньте пожалуйста, за всем не уследить, хотя, судя по результа всё-таки ИК. 2. Регистрирующий светофильтр Флюоратов - 315 нм, так что только коротковолновый край (антистоксов по-научному) бициклической ароматики прихватывает (нафталины, проще говоря), а про полициклическую и говорить нечего - у фенантрена 340 нм поглощение, а флуоресценция 360 нм - остальные и того дальше. Моноароматика присутствует во всех погонах нефти, и отличается только молекулярным весом, главным образом длиной алкильного "хвоста". В отличие от прочих типов ароматики, которая в бензиновой фракции практически отсутствует, а в солярке уже порядочно, а в масляной навалом. 3. С Микраном не работал, только на картинке видел, Микран-1, видимо, стрелочный ещё. "Вшитую градуировку", как столб, нельзя перепрыгнуть, но можно обойти: сделал стандарт из "представительного нефтепродукта" и смотри, что прибор кажет, да пересчитывай потом. 4. "Представительный нефтепродукт" - во флюоратовской методике тоже прописан (как и в бывшей методике ИСО на ИК-спектрофотометры даже) "если источник загрязнения известен". Но это 20 л воды, много-много экстракций, после отгонки и досушки растворителя получаем чёрную мазутоподобную, только пожиже, субстанцию. Для Флюората растворяем в гексане и через колонку с Аl2Oз, Б2. Гексан опять отгоняем, сушим взвешиваем и растворяем в гексане жёлтенькую субстанцию (можно отвесить аликвоту). Ух-х! Для ИК, кстати, с гексаном баловать бы не стал. Стало быть ССlч, а это уже не совсен НП. И всё это для того - (использование много-много реактива 2-го класса опасности с ПДК для рыбхоза 0,000014 мг/л), чтобы определять НП с ПДК 0,05 мг/л и показателем вредности органо-лептическим - может проще в пятером понюхать? А доля не малая ССlч всё равно в водоёме окажется с водной эмульсией, в раковину сливаемой. 5. Гравиметрический анализ. Это только в самобытной России нижний предел был 0,3 мг/л (сейчас не знаю). Весь мир от 5 мг/л измеряет, предел обнаружения 2-3 мг/л. Из 3 л пробы воды. Посмотрите данные МСИ Роса за 4 квартал 2013 года (4 мг/л, однако): 60 флю, 44 ИК и один "прочие" (то ли гравиметрия, то ли ГЖХ). Разлюбил народ гравиметрию, а ГЖХ ещё не полюбил. 6. С ураинскими официальными сан службами пересекался в 2000 г. На редкость толковые и понимающие люди оказались и вовсе не упёртые. А ведь это я, "чужак" им говорил. Вопреки анекдотам, ими же и сочиняемыми. Юмористы. Достался ляп им от СССР ещё - исправим! Нам бы таких во всякие аккредитующие, правоустанавливающие и прочие органы. И было бы нам счастье! |
|
lusi Пользователь Ранг: 22 |
05.06.2013 // 22:31:39
Уважаемый dev! Спасибо Хочу отписаться немножко подробнее по своему вопросу и вашему ответу. Меня успокаивает то, что как вы пишете "основная масса алифатики (составляю щая эти самые нефтепродукты) пролетает мимо обоих приборов. Мы со своими оппонентами одинаково, что-то "недоопределяли", но им это знать и необязательно. Наш показатель просто "нефтепродукты", а какие именно пока не интересно. По Фл : -градуировку прибора проводим и проверяем регулярно с использованием ГСО нефтепродукты в гексане (шифр по памяти не помню).; -Готовить самим СО не реально, работаем с различными типами вод. По Микрану: -отказались на нем работать из-за методики (много нюансов, особенно не нравится этот пересчет их эперическим коэффициентом и возможности проверить градуировку прибора) Работа с пробой в двух параллелях вообще нам не понятна. -Санитары вообще проводят измерения без фоновых концентраций на сточной воде. Ж.д. не нашла такой лаборатории в городе, которая согласилась бы на прове дение арбитражного анализа гравиметрическим методом. Надеюсь, что вы дочитали мое сообщение, еще раз спасибо за внимание. |
|
сергей васильевич Пользователь Ранг: 481 |
13.06.2013 // 15:13:34
Простой вариант...привлеките третью нейтральную организацию и проведите параллельный пробоотбор с фиксацией в акте...как описано у Вас, вторые нарушили сам процесс отбора, и затем по результатам сравните сходимость и кто прав |
| |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
