Форумы ANCHEM.RU: Газовый хроматограф Agilent 6890N проблема с асимметрией

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Газовый хроматограф Agilent 6890N проблема с асимметрией >>>

  Ответов в этой теме: 22
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

Melo43
Пользователь
Ранг: 13

10.06.2013 // 11:23:03

virtu пишет:

Melo43 пишет:
Добрый день!
Проблема: на изотерме пики хвостят (асимметрия 2,6-3,0), на градиенте поджимаются. Прямой вкол. Режим: 45-5мин, 10град/мин до 175 - 6 мин. инж-240, дет-250, азот, лин.скор - 30см/сек, деление потока: 50:1. 1 мкл.
Колонка RTX-624 30 x 0.25x 1.4
Какие мысли?
Мысли такие:
1. Слишком большая лин. скорость ГН в данной ситуации.

2. Проверьте правильность установки параметров колонки в софте, плюс измерьте об. скорость ГН на выходе КК при 45оС.

скорость меняли, параметры колонки правильно заданы

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Melo43
Пользователь
Ранг: 13

10.06.2013 // 12:58:42

Дмитрий (anchem.ru) пишет:
Melo43, я ничего не понял про навески и что Вы в итоге колете в прибор
Вы можете прикинуть примерно какой массе аналита в граммах соответствует пик на хроматограмме, обладающий хвостом? И сопоставить с емкостью используемой колонки?

В прибор колется смесь определяемых растворителей в дмсо, количество каждого зависит от класса опасности. Например: метанол - норма не более 0,3%. Масса навески субстанции - 500 мг растворяют в 5 мл, значит в стандартном растворе должно быть метанола - 0,3 мг/мл. Количество, которое закалывают - 0,0003 мг- 300нг. В колонку попадает - 300/50=6 нг. Думаю перегруза нет.

gesen
Пользователь
Ранг: 263

10.06.2013 // 19:17:21

Если вкладыш и стекловата в инжекторе чистые, а колонка новая, то спирты на этом методе должны выходить сильно несимметричными пиками даже при использовании в качестве растворителя дмсо. На воде ещё хуже. Может быть будет получше с диметилформамидом. Это метод анализа остаточных растворителей из usp и европейской фармакопеи. Нужно паровую фазу анализировать.

Апраксин
VIP Member
Ранг: 3288

10.06.2013 // 22:54:45

Мелочь, развлекаемся?

скорость меняли, параметры колонки правильно заданы
1 мкл - стандартный объем. Методики тоже, в общем, обычные.
Все получается на другом хроматографе, но надо делать на нашем. Колонками менялись - это не колонки
Вкладыш split, поддув проверяли - все нормально, сброс тоже проверяли расходомером тоже нормально все.
Как проблема не зависит от продукта, так как проверяли две абсолютно разные методики. Обе методики нормально получаются на шимадзу, а одна из методик уже делалась на этом хроматографе и тоже было все нормально.

ВСЁ НОРМАЛЬНО!!!

"нормально" - это сколько в градусах? а в миллилитрах? а в минутах? а в сантиметрах? ну, граммы с трудом показались.

Дмитрий (anchem.ru)
Администратор
Модератор форума
Ранг: 4450

10.06.2013 // 23:19:58

Melo43,
ДМСО (Т кип = 189 °C), вводите Вы его при изотерме 45°C.
Даже при делении 1:50 (а в реальности он для более тяжелого растворителя может будет несколько поменьше) получите отрицательный "эффект растворителя", который приводит к размытию пиков компонентов, более летучих чем основной компонент.

Хотите симметричные пики - увеличивайте делитель до 1:200, или поднимайте начальную температуру+увеличивайте поток газа-носителя, или переходите на анализ паровой фазы (без ДМСО) как указано выше.

Как конкретно эта методика могла у вас получаться "лучше" на другом хроматографе при аналогичных условиях и на аналогичной колонке - не понимаю

Но может я что-то упускаю.

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Высокотемпературная лабораторная электропечь SNOL 40/1180
Электропечь SNOL 40/1180 предназначена для сушки и термообработки различных материалов в воздушной среде при температуре от 50 °С до 1180 °С. Рабочая камера электропечи выполнена из высоко эффективной волокнистой термоизоляции. Нагревательные элементы находятся в пазах, то есть частично открыты.

[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]

Melo43
Пользователь
Ранг: 13

11.06.2013 // 11:16:47

Да, для этой методики, можно попробовать паровую фазу.
А что делать с той, где в ацетон добавляют пропанол и этанол для определения этанола? Там нету дмсо, а увеличение деления потока ни к чему не приводит( с 1/50 до 1/100) (те же размазанные пики, только меньше по площади).

Melo43
Пользователь
Ранг: 13

11.06.2013 // 11:24:41

Апраксин пишет:
ВСЁ НОРМАЛЬНО!!!

"нормально" - это сколько в градусах? а в миллилитрах? а в минутах? а в сантиметрах? ну, граммы с трудом показались.

Нормально - это в пределах нормы. Все тесты соответствуют требованиям.

Дмитрий (anchem.ru)
Администратор
Модератор форума
Ранг: 4450

11.06.2013 // 14:53:23

Melo43 пишет:
Да, для этой методики, можно попробовать паровую фазу.
А что делать с той, где в ацетон добавляют пропанол и этанол для определения этанола? Там нету дмсо, а увеличение деления потока ни к чему не приводит( с 1/50 до 1/100) (те же размазанные пики, только меньше по площади).

Не совсем понял что во что добавляют и что определяют... пропанол и этанол в ацетоне?
www.chem.agilent.com/Library/applications/5988-8387EN.pdf
по идее подобные колонки могут давать нормальные пики для спиртов.
Вы можете привести текст или ссылку на эту методику с ацетоном и спиртами?

Melo43
Пользователь
Ранг: 13

11.06.2013 // 16:00:39

Дмитрий (anchem.ru) пишет:
[quote
Вы можете привести текст или ссылку на эту методику с ацетоном и спиртами?

Внутренний стандарт: 1 мл пропанола в колбу на 100 мл до метки ацетоном.
Стандартный раствор: 1 мл этанола в колбу на 100 мл до метки ацетоном. 10 мл полученного раствора в колбу на 100 мл, добавляют 10 мл внутреннего стандарта и до метки ацетоном.
холостой - ацетон.
Условия: RTX-624 30x0.25X1.4
70 градусов - 4 минуты, 30 градусов в минуту до 115 градусов, выдержка 1 мин. инж=200 градусов, дет=200 градусов. объем пробы - 1 мкл деление потока - 1/50 лин.скор=35 см/сек

Дмитрий (anchem.ru)
Администратор
Модератор форума
Ранг: 4450

11.06.2013 // 16:10:49

Редактировано 1 раз(а)

Melo43, должно получаться... вполне нормальные условия для этой колонки. Попробуйте уколоть первый раствор (1 мл на 100) с делителем 1:400 (заодно сравните интенсивность сигнала по ацетону между 1:50 и 1:400)


Ответов в этой теме: 22 Страница: 1 2 3 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты