Форумы ANCHEM.RU: КЭФ, Капель, аминокислоты в комбикормах

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

КЭФ, Капель, аминокислоты в комбикормах >>>

  Ответов в этой теме: 14
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

Автор

Тема: КЭФ, Капель, аминокислоты в комбикормах

Katerina15
Пользователь
Ранг: 9

19.06.2013 // 2:03:42

...

Начала работать на Капель105М (определение аминокислот) сравнительно недавно. До меня работали 1,5 года, и пришли к выводу,что вместо дистилированной воды лучше использовать деионизованную, т.к. простой дистиллят и даже бидистиллят дают большие шумы, а нам нужно определять низкие концентрации (на грани диапазона измерения методики). Но в последнее время я как раз наблюдаю смещение пиков. И достаточно быстрое - троекратный контроль стабильности смещается на минуту к концу анализа, пики "слипаются". Восстановление капилляра делала по методике (вода/солянка/щелочь). Посоветуйте, какие варианты улучшения работоспособности?

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Katerina15
Пользователь
Ранг: 9

14.06.2013 // 18:33:17

сергей васильевич пишет:

Katerina15 пишет:
У нас Капель стоит. Сравнить не с чем, но очень хотелось бы. Так как возникают трудность при работе с ней.
А в чем трудности заключаются?

При серии анализов происходит смещение пиков - они просто "слипаются". Часто не проходит контроль стабильности (особенно по лизину - а именно его нам и нужно определять).

ViktoriaVS
Пользователь
Ранг: 26

15.06.2013 // 11:11:13

Редактировано 4 раз(а)

Katerina15 пишет: При серии анализов происходит смещение пиков - они просто "слипаются". Часто не проходит контроль стабильности (особенно по лизину - а именно его нам и нужно определять).

Почему вы думаете, что причина в приборе? Возможно, у вас фоновый электролит испортился (вышел срок годности, кто-то залез в него грязным дозатором и пр.), грязный капилляр или неправильная схема кондиционирования перед съемкой электрофореграмм.

Katerina15
Пользователь
Ранг: 9

15.06.2013 // 23:29:39

Все реактивы новые, строго соблюдала методику, но получается, что выход аминокислот не стабилен. Если бы капилляр был грязным, то первая ЭФ не выходила идеально, а последующие - постепенно не смещались бы. Причину пока выяснить не могу

7-11-12
Пользователь
Ранг: 29

16.06.2013 // 17:01:43

Вот это как раз очень похоже на грязный капилляр. Скорее всего, проблема с капилляром или растворами. По этому поводу быстрее и проще всего написать или позвонить в "Люмэкс" - по методикам проконсультируют быстрее, чем тут на форуме.

А какая из методик на аминокислоты? Кстати, лизин часом не в препаратах?

Katerina15
Пользователь
Ранг: 9

17.06.2013 // 22:52:02

Методика на аминокислоты в комбикормах. (2009 года).
Капилляр есть новый, но не хотелось бы его сейчас менять, т.к. проб идет очень мало. Старый и промывала, и восстанавливала (пока только по методике, без серной кислоты).

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Электрохимический датчик для определения токсичных элементов «Модуль ЕМ-04»
«Модуль ЕМ-04» - электрохимический датчик для определения токсичных элементов в питьевой, природной и сточных водах, в пищевых продуктах и различных материалах.

[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]

7-11-12
Пользователь
Ранг: 29

17.06.2013 // 23:55:25

Katerina15 пишет:
Методика на аминокислоты в комбикормах. (2009 года).
Капилляр есть новый, но не хотелось бы его сейчас менять, т.к. проб идет очень мало. Старый и промывала, и восстанавливала (пока только по методике, без серной кислоты).

Менять капилляр явно пока не стоит - отмыть практически любую грязь можно. Можно и с серной кислотой помыть, но лучше сначала записать тест-раствор и проверить натекание капли (может быть, есть небольшая механическая грязь).
Если взглянуть на эти "слипающиеся" пики, можно было бы больше сказать. Если хотите, перешлите мне файлы ЭФГ, попробую подсказать что-нибудь
dihydroquercetin(собака)mail.ru
А лизин нужен именно общий после гидролиза? Или это синтетический лизин?

Katerina15
Пользователь
Ранг: 9

18.06.2013 // 23:16:29

Редактировано 1 раз(а)

ЭФГ смогу в конце недели.
А лизин нужно определить общий в комбикорме. Если его туда не добавляли, то норма - не менее 0,5 %, если добавляли - то от 0,9 %. Соответственно провожу гидролиз пробы.
Чистые аминокислоты при этом не разваливаются (во всяком случае, не должны - делали ускоренный гидролиз смеси чистых аминокислот на MARSе - все выходило без проблем).

7-11-12
Пользователь
Ранг: 29

18.06.2013 // 23:39:32

Katerina15 пишет:
ЭФГ смогу в конце недели.
А лизин нужно определить общий в комбикорме. Если его туда не добавляли, то норма - не менее 0,5 %, если добавляли - то от 0,9 %. Соответственно провожу гидролиз пробы.
Чистые аминокислоты при этом не разваливаются (во всяком случае, не должны - делали ускоренный гидролиз смеси чистых аминокислот на MARSе - все выходило без проблем).

Так и есть, лизин разваливаться при гидролизе не будет. Спросил просто потому, что раз в первую очередь лизин интересовал, то это могла быть какая-нибудь кормовая добавка с синтетическим лизином (там методики попроще).
А ЭФГ кидайте, если к тому времени не справитесь - чем смогу, помогу.

Katerina15
Пользователь
Ранг: 9

19.06.2013 // 22:58:05

то это могла быть какая-нибудь кормовая добавка с синтетическим лизином (там методики попроще).

А синтетические аминокислоты (как сухое вещество) с каким процентным содержанием?

7-11-12
Пользователь
Ранг: 29

20.06.2013 // 0:34:56

Я говорил о методике на кормовые аминокислоты от 80 до 100% (для лизина в расчете на гидрохлорид), но она, конечно, не для кормов и даже не для премиксов, а для проверки самих комовых добавок (там как раз нужно мерить какую-то одну кислоту).
Для кормов методика с ФТК, по которой Вы работаете - это лучший вариант.


Ответов в этой теме: 14 Страница: 1 2 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты