Форумы ANCHEM.RU: хлороформ

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

хлороформ >>>

Ответов в этой теме: 6

[ Ответ на тему ]

Автор

Тема: хлороформ

август
Пользователь
Ранг: 1

12.07.2013 // 10:20:28

Здравствуйте. Столкнулась в лабораторной практике с необычным явлением. При экстракции бесцветной и прозрачной пробы воды хлороформом хлороформ окрасился в жёлто-зелёный цвет. О чём это может говорить? Использовались остатки хлороформа, который хранился при комнатной температуре в стеклянной таре. Сам хлороформ был бесцветный. При экстракции ощущался запах, напоминающий запах хлора. Известно, что при хранении хлороформа в тёплом месте и на свету образуется ядовитый фосген. Стало очень страшно. Кто может помочь разобраться в этом, заранее благодарна.

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

kump
Пользователь
Ранг: 3126

12.07.2013 // 12:24:59

август пишет:
Здравствуйте. Столкнулась в лабораторной практике с необычным явлением. При экстракции бесцветной и прозрачной пробы воды хлороформом хлороформ окрасился в жёлто-зелёный цвет. О чём это может говорить? Использовались остатки хлороформа, который хранился при комнатной температуре в стеклянной таре. Сам хлороформ был бесцветный. При экстракции ощущался запах, напоминающий запах хлора. Известно, что при хранении хлороформа в тёплом месте и на свету образуется ядовитый фосген. Стало очень страшно. Кто может помочь разобраться в этом, заранее благодарна.

Фосген имеет запах прелой травы. Так что, успокойтесь.

Slawa
Пользователь
Ранг: 323

13.07.2013 // 14:41:37

Фосген разрушился с образованием хлора. Когда Вы стали экстрагировать свою пробу, у вас что-то окислилось и приобрело окраску.
Смотрите что у Вас находится в пробе.

sinthetic
Пользователь
Ранг: 3569

13.07.2013 // 18:55:09

Slawa пишет:
Фосген разрушился с образованием хлора.

Извините, но это полная чушь.

kump
Пользователь
Ранг: 3126

13.07.2013 // 19:59:56

Да, вообще-то им снаряды начиняли.
И ничего, не разлагался при взрыве.

Дмитрий (anchem.ru)
Администратор
Модератор форума
Ранг: 4443

14.07.2013 // 0:14:45

Не берусь предполагать ничего конкретно.
Но как бредовая идея - проверьте на наличие меди в окрашенном слое хлороформа после экстракции.

Второй, менее бредовый вариант: используйте свежеперегнанный хлороформ, возможно подобный "эффект" прекратится

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Испытательный лабораторный центр ЦГЭ Москвы
ИЛЦ аккредитован в «Системе аккредитации лабораторий, осуществляющих санитарно-эпидемиологические исследования, испытания».

Rudy
Пользователь
Ранг: 385

14.07.2013 // 23:16:18

Редактировано 1 раз(а)

Хлороформ действительно разлагается при доступе кислорода воздуха, особенно быстро на свету, с образованием СОСl2 (фосгена) и HCl. Для стабилизации в него добавляют спирт. Сейчас только этиловый, в количестве 0,6%. То есть должны добавлять, но у "огненной воды" есть некоторые другие применения, например как жидкость для разжигания дров, полы хорошо от органики отмывает и кое что ещё, и кое что иное. Немцы, например, напиток "шнапс" готовят, который к пиву добавляют. Цены нет такому пиву. Короче "хлороформу спирта не докладывают". Это ж здоровенную бочку надо вылить в ж/д цистерну с хлороформом. Щас! Старинный в 5 литровых бутылях тёмных (загипсованная горловина) как-то годами стоял без особых проблем, хотя на ИК-спектрофотометре фосген был виден.
Запах фосгена официально называется "запах прелого сена". Действительно иногда хлороформ откровенно тащит "грибочками". Если, с непривычки, опасаетесь органолептику включать, то поднесите к только что открытой бутыли сухую индикаторную бумажку. Покраснеет - значит много разложилось, нет - значит мало и отмоется водой (пятикратная эктракция с половинным количеством воды).
Первая экстракция - хлороформенный слой мутный и не расслаивается.
На пятой экстракции хлороформенный слой полность просветляется за 30 сек. Водный слой всё равно мутный. Советую на этой стадии хлороформ понюхать всё-таки и запах запомнить ("тошнотворно сладкий" - моё название, официальное не знаю).
Если бумажка краснеет - отмывка водой не поможет. Предварительно отмываем 0,1 N тиосульфатом натрия (опять пятикратная отмывка с половинным количеством раствора тиосульфата), затем от тиосульфата пятикатная отмывка водой (как выше описано).
После этого хлороформ не сушу и не перегоняю (всё равно в воду лить), а ставлю на ночь в холодильник (спирта-то нет). Утром переливаю в сухую темную бутыль и добавляю спирта (на-глаз 0,6 - 1,0 процента, можно до 1,5 %. Если при добавлении спирта повалила муть, то "Всё пропало, Шеф" не кричим. Значит в огненной воде много "лёгкой" воды. Добавляем поболе и начинаем работать. А вода она с Вашей водой перемешается. На следующий день где-нибудь на стенках бутыли осядет.
Оба способа прописаны в Лурье "Аналитическая химия промышленных? сточных вод" 1984г. В одном месте для Ni, в другом для V. Называется, правда, по разному: где-то для отмывки от спирта, а в другом от продуктов разложения хлороформа - совсем в тему.
Хранить отмытое без спирта категорически не советую - даже при хранении в холодильнике полосу фосгена на ИК уже через неделю видно.
Случаев отравления фосгеном из хлороформа в практике не зафиксировано, равно как и хлором. С младых ногтей помню литровую кварцевую колбу, в которой ССl4\, насыщенный до зелёного цвета хлором и со всех сторон лампы кварцевые ультрафиолетом поливают (для хлорирования не полностью хлорированных соединений). И баллон с хлором рядом стоит, даже не привязанный. Главное ..., чтобы руки не тряслись. На водопроводных станциях воду хлорируют, а там количества нашим не чета. По весне откровенно хлором тащила и ничего.
Успехов. Глаза боятся - руки делают. Водой за час управитесь, с тиосульфатом за полтора. Сам на выезде работаю и несколько раз в год этим занимаюсь - чистый хлороформ крайне редко попадается. Вот и в Пн посмотрю, а то и мыть придётся.
Прошу прощения, ник "Август" с толку сбил, отвечал как мужчине, а Вы, в натуре, "Августина". Потому подкорректировал малость.


Ответов в этой теме: 6	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты