Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 4. Химический форум ...
  4. Химический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

перекристаллизация диметил-п-фенилендиамин >>>

  Ответов в этой теме: 13
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: перекристаллизация диметил-п-фенилендиамин
nehimik
Пользователь
Ранг: 7

16.07.2013 // 17:52:29     
Извините. Подскажите, пожалуйста, методику, в которой указано как перекристаллизовать диметил-п-фенилендиамин с помощью ацетона и спирта.
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Yelena
Пользователь
Ранг: 21


17.07.2013 // 9:48:36     
Редактировано 1 раз(а)

В МУ на фотометрическое определение озона в воздухе № 1639-77 описана процедура перекристаллизации N,N-диметил-п-фенилендиамина дигидрохлорида
Ed
VIP Member
Ранг: 3345


17.07.2013 // 12:22:00     

Yelena пишет:
В МУ на фотометрическое определение озона в воздухе № 1639-77 описана процедура перекристаллизации N,N-диметил-п-фенилендиамина дигидрохлорида
Если трудно найти эти МУ, то цитирую:

Для перекристаллизации 6 г вещества вносят в термостойкий стакан, добавляют 90 мл 96 град. спирта и помещают на водяную баню, имеющую температуру 90 - 98 град. C.
Содержимое стакана перемешивают стеклянной палочкой до полного растворения вещества. Раствор быстро фильтруют через складчатый фильтр, фильтрат помещают на водяную баню с температурой 90 град. C. После закипания раствора быстро и осторожно добавляют ацетон до заметного помутнения раствора (~ 160 мл). Раствор снова помещают на водяную баню, перемешивают и потирают стеклянной палочкой по стенкам стакана до выпадения осадка.
Затем к раствору с осадком добавляют 120 мл ацетона и помещают стакан в емкость со льдом. Через 10 - 15 мин. раствор декантируют с осадка. К осадку добавляют 60 мл ацетона, перемешивают и осадок отфильтровывают через бумажный фильтр на воронке Бюхнера. Осадок с фильтра переносят в стакан, прибавляют 60 мл спирта и повторяют операцию перекристаллизации, как описано выше.
Осадок после второй перекристаллизации промывают на воронке Бюхнера под вакуумом ацетоном дважды по 50 мл. Полученный продукт сушат между листами фильтровальной бумаги, помещают в эксикатор и хранят над прокаленной окисью кальция
nehimik
Пользователь
Ранг: 7


17.07.2013 // 12:24:18     
Спасибо большое!
nehimik
Пользователь
Ранг: 7


17.07.2013 // 18:29:55     
Нашла. Спасибо большое! Скорее всего в пятницу будем пробовать.
nehimik
Пользователь
Ранг: 7


14.08.2013 // 16:51:30     

Ed пишет:
Если трудно найти эти МУ, то цитирую:

Для перекристаллизации 6 г вещества вносят в термостойкий стакан, добавляют 90 мл 96 град. спирта и помещают на водяную баню, имеющую температуру 90 - 98 град. C.
Содержимое стакана перемешивают стеклянной палочкой до полного растворения вещества. Раствор быстро фильтруют через складчатый фильтр, фильтрат помещают на водяную баню с температурой 90 град. C. После закипания раствора быстро и осторожно добавляют ацетон до заметного помутнения раствора (~ 160 мл). Раствор снова помещают на водяную баню, перемешивают и потирают стеклянной палочкой по стенкам стакана до выпадения осадка.

Затем к раствору с осадком добавляют 120 мл ацетона и помещают стакан в емкость со льдом. Через 10 - 15 мин. раствор декантируют с осадка. К осадку добавляют 60 мл ацетона, перемешивают и осадок отфильтровывают через бумажный фильтр на воронке Бюхнера. Осадок с фильтра переносят в стакан, прибавляют 60 мл спирта и повторяют операцию перекристаллизации, как описано выше.
Осадок после второй перекристаллизации промывают на воронке Бюхнера под вакуумом ацетоном дважды по 50 мл. Полученный продукт сушат между листами фильтровальной бумаги, помещают в эксикатор и хранят над прокаленной окисью кальция

Приходилось ли Вам иметь дело методикой по определению йода в воздухе рабочей зоны с применением диметил-пара-фенилендиамина и возникали ли у Вас с этим сложности?
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Стерео микроскоп UV-4500S Стерео микроскоп UV-4500S
Микроскоп предназначен для наблюдения объемных объектов, а также тонких пленочных и прозрачных объектов. Служит для исследований в области медицины, ботаники, биологии, минерологии, археологии, машиностроения, приборостроения и многих других областях науки и техники. Увеличение: 3,5х-180х. Объективы: 0,5х, 1х, 1,5х, 2х.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
Ed
VIP Member
Ранг: 3345


14.08.2013 // 17:51:32     

nehimik пишет:
Приходилось ли Вам иметь дело методикой по определению йода в воздухе рабочей зоны с применением диметил-пара-фенилендиамина и возникали ли у Вас с этим сложности?
К сожалению - нет. По ВРЗ мы не работаем.
nehimik
Пользователь
Ранг: 7


15.08.2013 // 18:25:52     

Yelena пишет:
В МУ на фотометрическое определение озона в воздухе № 1639-77 описана процедура перекристаллизации N,N-диметил-п-фенилендиамина дигидрохлорида

Вы занимаетесь воздухом рабочей зоны?
fergustinas
Пользователь
Ранг: 2


30.09.2013 // 0:03:57     
Уважаемые химики!!!
Кто-нибудь может подсказать, как и из чего получить
4-этокси-1,2-фенилендиамин?
sinthetic
Пользователь
Ранг: 3590


30.09.2013 // 8:27:35     

fergustinas пишет:
Уважаемые химики!!!
Кто-нибудь может подсказать, как и из чего получить
4-этокси-1,2-фенилендиамин?

Судя по обращению - из фасовки поставщика реактивов как единственный вариант.
fergustinas
Пользователь
Ранг: 2


30.09.2013 // 12:06:24     
Вероятно. просто не знаете.

  Ответов в этой теме: 13
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты