Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Empower Pro >>>

  Ответов в этой теме: 9

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Empower Pro
Waters
Пользователь
Ранг: 33

16.07.2013 // 19:47:05     
Редактировано 1 раз(а)

Добрый вечер.
Помогите, пожалуйста, разобраться с программой Empower Pro.
В частности, интересует глобальный принцип работы. Как создавать/редактировать конкретные методы и проч. понятно по мануалу.

Не могу осознать вообще с чего начать создание нового метода, в каких вкладках задать обсчет хроматограмм, как вывести на печать.

Подробно покнопочно и пошагово объяснять не надо, просто подскажите, пожалуйста, основные направления ходов.

Читал мануалы всех видов, но не разобрался никак с глобальной "идеей"

Правильно ли я понимаю, что для анализа должны быть созданы 3 метода - "промывка" системы, сам анализ, и "промывка" после анализа с более низкой скоростью потока? Это важно при оставлении прибора в ночь.
Как все это правильно сделать?

В программе имеются уже созданные методы. Попытался запустить один из них - пошёл, анализ получился, но после окончания анализа скорость не была сброшена. Как это наладить?

В голове каша...

И еще вопрос. В Methods Set отображаются все данные за все время. Нельзя ли "упаковать" их в папки с датами?
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Juan Esteban
Пользователь
Ранг: 13


17.07.2013 // 5:28:05     
Редактировано 1 раз(а)

Могу рассказать как работаю сам. Правда я пользуюсь интерфейсом Quick Start (задается при входе в Empower 2 при нажатии кнопки Advanced).

1) Промывка.

Перед запуском Empower полезно сделать Prime Needle Wash и Prime Seal wash, особенно если прибор долго стоял. Делается исключительно через сам прибор (меню Diag). Нужно для того, чтобы промыть губку для очистки иглы и плунжеров насоса, если там не дай ТНБ, скопилась высохшая соль.

Если в системе не было/высохли элюенты также надо сделать Dry Prime тоже через прибор. Если надо, опишу как.

Перед каждым запуском/после замены элюента делается собственно промывка - Wet Prime. Ее уже можно делать через Empower. Для этого надо создать 4 Instrument Method'а (IM), задав 100% для каждого элюента (A, B, C и D) соответственно и скорость 4 мл/мин, каждый из 4-х ИМ соханить в своем Method Set'e (MS). После этого создать для промывки такой sample set (SS):
1) В типе операций указываем Wet Prime, в графе метод-сета указываем метод, где задали 100 % для элюента А, время - 1-2 мин;
2) То же самое для элюента В;
3) То же самое для элюента С;
4) То же самое для элюента D.
5) Операция - Purge Injector, указываем свой рабочий метод-сет методики, 10 мин - здесь промывается петля для вкалывания образцов и шприц.
6) Операция - Equilibrate, указываем рабочий метод-сет методики, 10 мин - собственно промывка и уравновешивание колонки.

Запускаем, промываем. Этот сэмпл-сет можно сохранить и использовать при каждом запуске. Промывать надо все линии элюентов, даже если какие-то не используются.

Для выключения потока после анализа можно использовать 3 способа:
1) По завершении анализа вручную снизить скорость потока до 0 в меню Actions/Change Flow.
2) В своем рабочем инструментальном методе, используемом для анализа, в конце градиента добавить строчку со скоростью потока 0, задав время больше, чем длится один укол в сэмпл-сете. Таким образом, до этой строчки он дойдет только при последнем уколе.
3) Создать shutdown инструментальный метод (скорость потока 0, выключить лампочки на детекторах с лампочками) и задавать его при запуске анализа в графе shutdown method.

Насчет сортировки по папкам - ничего сказать не могу, не знаю.
Waters
Пользователь
Ранг: 33


17.07.2013 // 15:07:25     
Спасибо за ответ!
Возникли еще вопросы. Я пронумерую их, чтобы не путаться…

1)То есть промывка прибора, грубо говоря, делается перед включением компьютера. Wet – каждый раз, остальные – по необходимости, если прибор стоял. Так? Плюс промывка – это промывка подвижной фазой – вы это имели в виду?

2)Я не могу понять вообще принцип работы программы. Путаница в голове.
Если можно, в двух словах, объясните, что такое Проект, Метод-сет, сэмпл-сет, инструментальный метод и проч. До этого попадалась программа – там все было пошагово и интуитивно понятно – создавался метод, тут же в нем шли настройки хроматографа, детектора и проч. А тут куча сетов и не понятно, что и как.
Что-то вроде стало понятно из мануала:
Проект – это грубо говоря, общая «папка» куда скидывается вообще вся информация. Так?
Метод-сет – настройки приборов (скорость потока, длина волны…)
Инструмент-сет – обсчет хроматограмм…

3) Как от нуля создать метод анализа в целом? Как в книжке написано, сначала создается проект, он сохраняется. Это понятно как делать. А дальше? (Просто порядок действий, какой подметод за каким создается и куда для этого надо залезть?) Покнопочно описано в мануале, а вот с последовательностью действий – беда(((

4) Надо ли создавать отдельный метод, который промоет систему перед началом работы? Или это все делается в методе конкретного вещества? Или все вручную – тот самый Wet Prime?

5) Как вы сказали надо написать отдельный метод, который останавливает прибор, либо включает маленькую скорость потока.
Вот как сделать, чтобы он включался автоматически после завершения анализа?
У меня на компе есть готовые методы под вещества. Я запустил один из них, но остановки после анализа не произошло. Как была заданная скорость потока, так и осталась. Методом тыка по мануалу задали номера образцов и виал – сам анализ получился. Дальше делали все вручную.
«Стоп-метод» тоже в одной из таблиц встречался, но как его включить, чтобы он шел автоматически паровозом за анализом?

6) Промывка системы после работы и консервация колонки – тоже делается с дисплея самого прибора? Это тот же Wet Prime? Или тоже можно метод написать?

7) Обсчет хроматограмм где делается? Куда залезть, чтобы «вручную» пики подписать? Программа автоматически считает площади пиков? Или это как-то задавать надо при создании метода?

Фффух! Сколько вопросов…
Juan Esteban
Пользователь
Ранг: 13


17.07.2013 // 21:34:53     
Редактировано 6 раз(а)

Да, вопросов много, постараюсь ответить.

1) Описанный мной сэмпл-сет - это промывка, которая делается каждый раз по включении прибора и при смене элюентов. Суть - выгнать застоявшиеся в линиях растворители, заполнить дегазатор (это Wet Prime), промыть Sample Loop также от застоявшихся раствоителей (Purge Injector), и промывка собственно колонки (Equilibrate). Эти функции доступны через Empower.

Остальные функции - да, перед запуском Empower, если прибор стоял. Но я на всякий случай делаю Prime Needle Wash каждую неделю, дело минутное.

2) Проект - грубо да, папка с данными.
Метод-сет - это т.н. набор методов, который состоит из инструментального метода (здесь задается скорость потока, градиент, температура, настройки детекторов и т.п.), процессингого метода (он задает, как обсчитывать данные) и репорт-метода (это шаблон оформления отчета по анализу)
Сэмпл-сет - список задач для прибора в виде таблице, чего и сколько вкалывать. Соответственно шаблон для создания сэмпл-сета - это сэмпл-сет-метод.

3) После создания проекта нужно создать инструментальный метод согласно литературной методики в соответствующей вкладке: задать состав подвижной фазы, скорость потока, длину волны и т.п. Сохранить его. Перейти во вкладку метод-сета, там в строчке Instrument Method будет выбран созданный только что метод. Оставив остальные строчки пустыми, сохраните этод метод сет.

После этого можно идти во вкладк сэмпл-сета и задать пробный укол, выбрав в качестве метода только что созданный метод-сет, задав время укола, виалку и количество уколов. Перед запуском можно запустить мониторинг (нажать нижнюю кнопку с красной стрелкой, выбрать нужный инструмент метод и нажать Equilibrate/monitoring). После того как базовая линия перестанет дрейфовать, остановить мониторинг, нажав на соответствующую кнопку. И запустить сэмпл-сет. Наблюдать в Control Panel.

По завершении можно отправиться в Browse Project, найти свой сэмпл-сет (если нету - нажать Update). Правой кнопкой -> жмем Review. Видим свои данные. Если все ОК, можно приступать к созданию процессинг-метода. Проще это делать через визард, запускаемый первой кнопкой сверху. Там указываете со скольки до скольки интегрировать, задаете пороги, названия компонентов и т.д. Как метод создан, его можно подредактировать в соответствующей вкладке, сохранить в своем метод-сете, указав какой канал считается каким процессинг-методом.

Вколов стандарт и образец еще раз и убедившись, что все бегает и все пики находятся, можно запускать пробный сэмпл-сет на обсчет. Для этого надо задать несколько уколов стандарта с разным количеством/концентрацией и указать для них тип операции Inject Standart, ну и несколко уколов образца, тип соответственно Inject Sample.

Затем нажать на кнопку Components. В открывшемся окне импортировать список компонентов из своего процессинг метода или метод сета. Задать количество, концентрации стандарта, ОК. Запустить сэмпл-сет.

После того, как сэмпл-сет будет завершен, идем в Browse project, также находим его, правая кнопка -> Process... Выбираем процессинговый метод или оставляем тот, что в нашем метод-сете, ОК. Находим вкладку Result Sets, жмем Update, посылаем наш резалт-сет, получившийся в результате обсчета, в ревью правой кнопкой. Смотрим.

Если чудо случилось, и он все посчитал правильно, этот резалт-сет правой кнопкой теперь можно отправить в Preview, выбрать подходящий репорт-метод из имеющихся и насладиться отчетом. Там же можно его подредактировать, сохранить под своим именем и засунуть в свой метод сет.

4) Если имеется в виду промывка колонки вашей подвижной фазой, то можно либо добавить в ваш сэмпл-сет с образцами первой строчкой Equilibrate (или Condition Column - в этом случае он прогонит градиент, а не начальный состав подвижной фазы), выбрав в качестве метод-сета свой рабочий.

Или использовать кнопку мониторинга, как я писал выше.

Если имеется в виду промывка другим растворителем (например, чистым ацетонитрилом), то надо создавать отдельный инструментальный метод с метод-сетом для этого.

Сэмпл-сет с Wet Prime'ом надо запускать в начале работы. Сам wet prime колонку не промывает, только линии солвентов, но в том сэмпл-сете я указал строчку Equilibrate, где вы указываете свой рабочий (который для анализа) метод-сет, тут уже промывается колонка.

5) Тут просто. При запуске сэмпл-сета выскакивает окошко, где вас просят назвать свой сэмпл-сет, в нем же же чуть ниже можно выбрать shutdown method.

6) После работы wet prime делать не надо. Колонку после анализа я вообще-то особо не мою, но можно сделать также Equilibrate. Единственное, если выключаете надолго, лучше ее промыть органикой, чтобы выгнать остаточную дрянь, и чтобы она при стоянии не заросла (у меня такого не было, но говорят, бывает, если подвижная фаза, например - фосфатный буфер).

7) В целом я это описал выше. Если надо узнать площадь конкретного пика вручную (например, для установления минимального порога для интегрирования). Надо нажать кнопку Integrate, выбрать нужный пик и нажать на соответствующую кнопку наверху (в ряду кнопок с числовыми панелями).
Waters
Пользователь
Ранг: 33


25.07.2013 // 14:24:50     
Извините за столь запоздалый ответ...

Cпасибо большое!
Буду пробовать!
Картинка вроде сложилась в голове, что не может не радовать)))
Juan Esteban
Пользователь
Ранг: 13


30.07.2013 // 12:59:33     
Напишите потом, как оно. Интересно.
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Журнал «Химическая и биологическая безопасность» Журнал «Химическая и биологическая безопасность»
Межотраслевой реферативный журнал, включающий проблемно-ориентированные подборки рефератов научных публикаций, патентных, законодательных и нормативных правовых документов. Издается в ВИНИТИ РАН с 2001 г.
Andrew
VIP Member
Ранг: 1228


02.02.2018 // 10:13:00     
Нашел старенькую полезную для начинающих юзеров Waters тему. Задам вопрос в ней, чтобы не плодить новые.

Откуда прибор берет р-ль для Prime Needle Wash и Prime Seal wash? По какой линии?
stoker
Пользователь
Ранг: 33


02.02.2018 // 10:47:35     

Andrew пишет:
Нашел старенькую полезную для начинающих юзеров Waters тему. Задам вопрос в ней, чтобы не плодить новые.

Откуда прибор берет р-ль для Prime Needle Wash и Prime Seal wash? По какой линии?


Если про систему 2695/2690 то прозрачная трубка 1/8 дюйма - seal wash, а зеленая трубка 1/16 дюйма - needle wash.
Andrew
VIP Member
Ранг: 1228


02.02.2018 // 10:55:40     
Спасибо, коллега. Значит я правильно воткнул.
Andrew
VIP Member
Ранг: 1228


02.02.2018 // 10:59:39     
Есть еще вопрос. При любых ручных изменениях разметки софт обижается на недоверие юзера и убирает метки пиков. Как его убедить не делать этого?

  Ответов в этой теме: 9

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты