| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
вопросы по гх-мс-мс >>>
|
 |
|
virtu VIP Member Ранг: 2135 |
 26.08.2013 // 11:43:02
Да, воспроизводимость соотн. площадей и МС2 спектров хорошая, а дивергенция растет с увеличением CE, что соотн. с предыдущими данными. У Вас ошибка в данных для 10eV (jwh-pb.d, 10 и 15eV). Кстати, обратите внимание на воспроизводимость абсолютных площадей пиков [15eV (jwh-pb-mrm-new.d и jwh-pb.d), 25eV], а так же на динамику абс. площадей пиков для каждого перехода в зависимости от CE. Попробуйте уменьшить на порядок массу аналита, вводимого в ГХ-МС/МС. Так же попробуйте увеличть время задержки между сканами/переходами. |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
Korvet Пользователь Ранг: 1114 |
27.08.2013 // 17:16:35
Сделал ниже концентрацию, сделал на трех разных временах сканирования 1. как было (100мс) 2. 50мс 3.500мс по моему разницы особой не видно... |
|||||
|
virtu VIP Member Ранг: 2135 |
28.08.2013 // 1:18:59
Правильно ли понимаю, что это delay time [время между операциями, т.е., например, 214>144 (dwell time 50ms)_delay time_214>116 (dwell time 50ms)_delay time...]. Судя по результатам - это оно, но в посте написали Вы о другом. По-моему, то же... Ммм... |
|||||
|
Korvet Пользователь Ранг: 1114 |
28.08.2013 // 4:19:58
virtu, говорю же не силен я в терминологии  да, выразился не так, менял именно dwell time, собственно это все что можно поменять при задании параметров МРМ методане знаете, на какие параметры надо обратить внимание при настройке, которые могут повлиять на данную ситуацию? |
|||||
|
Korvet Пользователь Ранг: 1114 |
28.08.2013 // 11:28:00
Все же есть какая-то зависимость вторичного спектра от первоначальной структуры (окружения фрагмента который потом фрагментируем в исходной молекуле). вот новые иллюстрации: вторичные спектры идентичны до безобразия. первоначальные стр-ры и их спектры приведены ниже.\ Так почему же в одном случае вторичные спектры получаются одинаковые для двух разных стр-р, а в другом случае разные? притом чем больше разница в первичных спектрах исходных веществ, тем больше отличие мс-мс? |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
virtu VIP Member Ранг: 2135 |
28.08.2013 // 12:00:59
Редактировано 1 раз(а) Ну, тогда Вы выразились правильно, только тогда результаты очень странные получаются, т.к. абсолютные площади пиков у Вас не меняются (в рамках ошибки) при изменении dwell time!!! А такого быть не может. Delay time наверно "зашит" в софт, что-нибудь в районе 5-10ms. Надо знать доступные параметры, т.к. у разных производителей они разные. Интуитивно полез бы в настройки квадов, фильтров, линз и ячейки. Но ситуация не простая. |
|||||
|
virtu VIP Member Ранг: 2135 |
28.08.2013 // 12:14:20
Только хотел предложить подобный эксперимент. Да, воспроизводимость хорошая, только вот, для чистоты эксперимента надо было бы взять соединения, у которых относительная интенсивность целевых фрагментов сильно различается. Есть у меня одна гипотеза, которая связана со строением молекулы и механизмом фрагментации при EI - посмотрю в лит., дабы людей здесь не пугать. |
|||||
|
Korvet Пользователь Ранг: 1114 |
28.08.2013 // 13:11:41
Редактировано 2 раз(а) ну а чем те соединения с которых начинал, не пример тех соединений, относительная интенсивность целевых фрагментов которых сильно различается... вот у жвх-018 относительная интенсивность 214 порядка 50%, (т.е. при нормировке к максимальному), у РВ-22 она 100% спектры я приводил в первой ссылке в вордовском файле...надо подумать и еще пару соединений откопать... может попробовать метиловые эфиры жирных кислот 74 ион у насыщенный большой, а у ненасыщенных маленький |
|||||
|
Korvet Пользователь Ранг: 1114 |
28.08.2013 // 18:40:17
еще два соединения, спектры усреднены (автоматически) различна структура - различны мс-мс |
|||||
|
virtu VIP Member Ранг: 2135 |
03.09.2013 // 20:57:54
Редактировано 1 раз(а) Да, есть над чем подумать, но здесь опять производные "214". Вот еще (стр. 8), хотя здесь различия не так ярко выражены (фрагменты), но отн. интенсивность прекурсора то же ниже. В общем, если что "накопаете", думаю, всем будет интересно. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 21
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
