| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
определение селена в граф. печ.AAC >>>
|
 |
| Автор | Тема: определение селена в граф. печ.AAC | ||
|
мом Пользователь Ранг: 296 |
 22.11.2005 // 6:31:49
Редактировано 1 раз(а) определение селена в граф. печ. пример GFA-EX7ishimadzu определение селена в масле рост. можно ли растворить в органике образец и водный стандарт(металорганики нет) как настроить режим работы графитки чтобы селен не улетел раньше счит. сигнала. зарание благодарен. если есть литература посовет. PS Пробывал на минотавре 1г масл. 10 мл азотки 25 мин 8ат (без стравлив.) получилось. раза с 10. всеравно нету ничего, пробывал внести сопоставимое количество с ожид., результат чуть выше фона |
||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
|
Sweden Пользователь Ранг: 188 |
22.11.2005 // 10:47:31
Редактировано 1 раз(а) А почему на минотавре только с 10-го раза получилось? Что, собственно не получалось? Автоматическое стравливание избыточного давления? Так надо после приливания окислительных реагентов подождать 10 минут, а потом уже разлагать под давлением. + в уплавлении клапаном нарастание поставить хотя бы 6 вместо 4. А селена не видите, т.к. улетает при пиролизе, видимо, он у Вас. Используйте модификаторы. Об этом много написано, на форуме в том числе. пользуйтесь поиском. |
||
|
bf109xxl Пользователь Ранг: 1727 |
22.11.2005 // 13:24:22
Мы меряем на PE 5100 согласно приложенным методикам по следующей программе: № T,C Ramp,s Hold,s F(Argon), ml/min 1 90 1 15 300 2 120 15 5 300 3 180 5 9 300 4 1150 10 4 300 5(*) 1150 1 5 0 6 2300 0 5 0 7 2500 1 300 (*) измерение Впрыскивается 10 мкл образца + 10 мкл модификатора (р-р PdNO3/Mg(NO3)2) Минерализация - в микроволновке, используем смесь азотки и перекиси водорода. |
||
|
Sweden Пользователь Ранг: 188 |
22.11.2005 // 14:25:30
Мыслю, измерение все-таки не при пиролизе (1150), а при атомизации (2300) 
|
||
|
Meles Пользователь Ранг: 118 |
22.11.2005 // 14:52:49
Да, при температуре выше 900 селен улетучивается. Для предотваращения сего рекомендуют добавлять соли меди, никеля или молибдена. |
||
|
bf109xxl Пользователь Ранг: 1727 |
22.11.2005 // 15:20:22
Ну разумеется! Сорри, поторопимши был. |
||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
|
Sweden Пользователь Ранг: 188 |
23.11.2005 // 11:18:34
Соединения селена начинают лететь уже при 300. Чистый селен уже при 684,8 начинает кипеть! При пиролизе без модификатора при 900 будет чистый ноль  . В качастве модификатора применяется все, что не лень. Но наилучшие результаты показывает Pd, Pd+Mg, Pd+Ni.Палладиевый модификатор достаточно дорогой. Хотя, больше проблем чтобы его купить  (Беларусь).Я при анализе премиксов использую в качастве модификатора нитрат никеля. Но при анализе крови на селен этот прием не проходит, палладий нужен. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 6 |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
