| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
срочно-селен в БАД >>>
|
 |
| Автор | Тема: срочно-селен в БАД | ||
|
IVA Пользователь Ранг: 95 |
 22.11.2005 // 21:01:53
Help! SOS!Срочно! Разлагаю пробу азоткой в автоклавах...Достаю...А дальше что делать? Выпаривать? До какой степени? Чем разбавлять, и т.п.? Есть ГРГ приставка к КВАНТ. Заранее спасибо за КОНКРЕТНЫЙ совет. |
||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
|
Сергей Костиков VIP Member Ранг: 1811 |
 22.11.2005 // 21:19:27
Коллеги, это что? БАД - биоАктивные добавки, чтоль? В пищу? Тогда Юзер убирает свой msg. |
||
|
IVA Пользователь Ранг: 95 |
23.11.2005 // 21:39:58
Да хоть куда добавки - хоть в пищу (сейчас это модно: йодированная соль, яйца, туда же с хлебом; обогащенная микрокомпонентами, витаминами или еще чем-нибудь, еда и т.д.), или прямо в желудок (все полочки в аптеках забиты дорогущими пилюльками биологически активных добавок (БАД),якобы улучшающих,помогающих, или "полностью излечивающих" от всяких напастей. Дело необыкновенно прибыльное для производителей, вот и стряпают, что ни попадя, а нам потом как хочешь-так и исследуй, чего они там намешали. Совет не дал, но интерес проявил, и на том- спасибо! 
|
||
|
kira Пользователь Ранг: 21 |
23.11.2005 // 23:37:46
Могу поделиться методой определения селена в витаминах (без автоклава) и яйцах "молодецких" (с автоклавом). В общих чертах: разлагаем витаминчик азоткой с перекисью (1:3), удаляем окислы азота, добавляем солянку для переведения Se IV в Se VI, разбавляем, измеряем. Концентрация реагентов: 0,6 % боргидрид натрия 0,5 % гидроксид натрия 6M соляная кислота. 2. Скорость подачи реагентов: 1 мл/мин для NaBH4, HCl 7 мл/мин для пробы. Если нужны подробности, напишу. Минерализация (из статьи Se в комбикорме):"Навеску 100 мг помещают в тефлоновый контейнер для пробоподготовки, затем приливают 5 см3 концентрированной азотной кислоты. Контейнер ставят в камеру прибора, плотно закрывают крышкой и в течение 20 мин проводится разложение под давлением 8 атм. В это время включается СВЧ-поле, проба в контейнере равномерно нагревается, в результате взаимодействия с азотной кислотой выделяются газы (окислы азота, углекислый газ). Когда давление достигает 8 атм, СВЧ-поле автоматически отключается. Если давление падает, оно снова включается. Таким образом поддерживается давление 8 атм в течение 20 мин. Температура в контейнере достигает 200 °С. В таких условиях проба полностью минерализуется, селен из органических соединений переходит в селенит-ион, потерь селена не наблюдается. После того как давление в камере упадет до 2,5—3,0 атм, оно автоматически сбрасывается до нуля, пробу извлекают из стакана и передают на анализ." Ссылочка классическая Вариановская про определние селена |
||
|
Сергей Костиков VIP Member Ранг: 1811 |
25.11.2005 // 17:10:08
Дело необыкновенно прибыльное для производителей, вот и стряпают, что ни попадя, а нам потом как хочешь-так и исследуй, чего они там намешали. Совет не дал, но интерес проявил, и на том- спасибо! Ну, я прошу прощения. Тогда совет-вопрос: Вы представляете какую-либо контролирующую лабораторию? Если так, то как же Вам удаётся получать аттестацию-аккредитацию, не имея методик определения того, что кто-то там где-то намешал? Кстати, селен в более чем достаточных кол-вах содержится в чесноке. Касательно так наз. БАД с якобы необходимиым селеном можно почитать на |
||
|
Сергей Костиков VIP Member Ранг: 1811 |
25.11.2005 // 17:15:32
Редактировано 3 раз(а) В общих чертах: разлагаем витаминчик азоткой с перекисью (1:3), удаляем окислы азота, добавляем солянку для переведения Se IV в Se VI, разбавляем, измеряем. Хотелось бы уточнить. "Витаминчик" - какая форма (матрица)? Азотка с перекисью (?) 1:3 - какие концентрации реагентов? Солянкой перевести Se IV в Se VI - то есть ещё окислить? Соляной кислотой? Разбавляем чем? Измеряем что (окрашенный комплекс, или ответ на ИВА) и на чём? Спасибо, С. Костиков |
||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
|
IVA Пользователь Ранг: 95 |
25.11.2005 // 21:21:05
Спасибо за совет. У вас,видимо, микроволновые автоклавы? Я предпочитаю использовать АНКОНовские с резистивным нагревом - выигрываю по навеске и полноте разложения (проверено) за счет более высокого давления (до15 атм). Какая, вернее чья, у вас гидридка? |
||
|
IVA Пользователь Ранг: 95 |
25.11.2005 // 21:33:58
Измеряем на ртутно-гидридной приставке к ААС. Штука такая для определения ртути метдом "холодного пара" и гидридообразующих хлементов: мышъяка, сурьмы, селена... Измеряем непосредственно концентрацию элемента. Навеска обычно разлагается концентрированными кислотами и перекисью -это классика. К сожалению, я знаю только одну утвержденную методу на селен (не помню точно как она называется, но у меня она есть на работе), но она мало приемлема. Все остальные методики-это разработки фирм-производителей оборудования, и,конечно, в своих документах мы не можем на них ссылаться. |
||
|
kira Пользователь Ранг: 21 |
27.11.2005 // 1:11:52
Редактировано 1 раз(а) В данный момент автоклава у нас нет (умер), поэтому приходится разлагать по-старинке. Прибор Termo и гидрид их же родной. По поводу методики, мы как простые гегемоны работаем по фарм статьям, которые пишутся "под себя". ГОСТ на селен только один - для питьевой воды и МУК на пищевку. Напишите для себя МВИ, утвердите (что долго и сложно), потом расширьте область аккредитации, что тоже... Нашла у себя еще пару статей с рабочими методами на селен, если интересно пишите на мыло dusya13@mail.ru - поделюсь. |
||
|
мом Пользователь Ранг: 296 |
28.11.2005 // 7:40:42
Все остальные методики-это разработки фирм-производителей оборудования, и,конечно, в своих документах мы не можем на них ссылаться. [/quot если можно все же какое конкретно обор. хотелось бы ознокомется(с методой). |
||
|
МВР Пользователь Ранг: 1 |
17.11.2015 // 15:13:46
Здравствуйте, как вы считаете можно ли отклониться от указанной в методике концентрации боргидрида (увеличить) для снижения влияния меди на абсорбцию селена. Снижение на 30-50% если в пробе есть медь, в литературе нашла, что медь разлагает боргидрид. связывание меди в комплекс не привело к ожидаемым результатам. может кто сталкивался с проблемой подобной. спасибо
|
| |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
