Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Аммоний-ион не определяется на малых концентрациях >>>

  Ответов в этой теме: 13
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Аммоний-ион не определяется на малых концентрациях
alro1909
Пользователь
Ранг: 8

30.09.2013 // 23:12:27     
Работаем с ПНД Ф 14.1:2.1-95 уже много лет. Возникла необходимость (по "рекомендациям" очередной проверки) перестроить первый график на определение аммония для концентраций 0,05-0,60 мг/дм3. Но столкнулись с проблемой: на малых концентрациях (1-я, 2-я, иногда 3-я точки, т.е. 0,05, 0,1, 0,2) не можем замерить содержание аммония - замеренная оптическая плотность практически равна плотности холостой пробы, т.е вычитать нечего. А на концентрациях 0,4, 0,6 мг/дм3 оптическая плотность приблизительно совпадает с значениями, полученными ранее, в старом графике; второй график (0,6-4,0 мг/дм3) проходит проверку и с ним проблем нет.
Теперь о том, как работали:
1. Сначала (как и всегда ранее) работали с безаммиачной водой полученной перегонкой дист. воды с перманганаткой. Пробовали упаривать с гидрокарбонатом натрия - тот же результат.
2. Раствор сегнетовой соли (фильтруем через синюю ленту) вносили в количестве от 1 капли до 1 мл - результат не изменился.
3. Реактив Несслера 2012 года, не просрочен. На дне бутыли имеется небольшой осадок светлых кристаллов, и вверху бутыли, где была кромка раствора, немного осевших темных хлопьев. Это нормально для несслера?
В чем еще может быть причина? Явно, что что-то мешает определению на малых концентрациях. Может быть реактив Несслера вводить больше 1 мл?
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Imhoff
Пользователь
Ранг: 527


01.10.2013 // 0:27:52     
Редактировано 1 раз(а)

О точности дозировки стандартного раствора для первых точек не задумывались? И в каких кюветах строите в 10 или в 50мм?
alro1909
Пользователь
Ранг: 8


01.10.2013 // 6:42:58     
Кювета 50
biolight
Пользователь
Ранг: 500


01.10.2013 // 8:02:13     
Можно поинтересоваться?
У Вас был один график на всех и работали с ним не один год?
alro1909
Пользователь
Ранг: 8


01.10.2013 // 8:27:37     

biolight пишет:
Можно поинтересоваться?
У Вас был один график на всех и работали с ним не один год?

Простите, не понял вопроса: на кого на всех?
biolight
Пользователь
Ранг: 500


04.10.2013 // 8:36:41     

alro1909 пишет:
Простите, не понял вопроса: на кого на всех?
На всех сотрудников, кто работал с этой методикой.
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Жидкостной хроматограф Милихром А-02 Жидкостной хроматограф Милихром А-02
Высокоэффективный жидкостный хроматограф с УФ-спектрофотометрическим детектором, решающий большинство аналитических задач, характерных для метода ВЭЖХ.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
tatana
Пользователь
Ранг: 18


07.10.2013 // 9:20:17     
Замечательно строятся оба графика. Может вы берете не те концентрации? На всякий случай посмотрите как у нас:
Конц-я ст.р-ра = 0,005 мг/мл и из него готовим растворы: 0,5 мл/50 мл - концентрация полученного раствора 0,05 мг/л; 1,0 мл/ 50 мл - концентрация получ-го р-ра 0,10 мг/л; 2,0мл/50 мл- конц-я полч-го р-ра 0,20 мг/л и т.д. Снять при длинне волны =425 нм и кювете= 50 мм. Реактив Несслера скорее всего Вас пригодный, Сегнетову соль не надо лить много, достаточно 1-2 капли.
tatana
Пользователь
Ранг: 18


07.10.2013 // 9:23:34     
Да, забыла, на кювете 50 мм строится 1-й график с концентрациями в диапазоне от 0,05 до 0,60 мг/л. 2-й график строится на кювете 10 мм в диапазоне от 0,60 до 4,0 мг/л. Удачи!
tata1976
Пользователь
Ранг: 48


22.10.2013 // 12:15:44     
у нас такая проблема была, пока не подобрали нормальный несслер. У несслера который не ловил малые содержания - нет окраски раствора да и холостая очень маленькая.
чинчин
Пользователь
Ранг: 77


27.02.2014 // 18:50:09     
всё дело в рецепте несслера! есть 2 рецепта: один из ртути йодной, другой из ртути хлорной! Когда делают из ртути хлорной-чувствительность несслера очень снижается, раньше делали из йодной, а теперь видно, что подешевле.
Amphetamin
Пользователь
Ранг: 94


28.02.2014 // 13:02:17     
3. Реактив Несслера 2012 года, не просрочен. На дне бутыли имеется небольшой осадок светлых кристаллов, и вверху бутыли, где была кромка раствора, немного осевших темных хлопьев. Это нормально для несслера?

Это нормально. Профильтруйте (отцентрифугируйте) и держите в тёмном месте. Хотя можно просто забить на это

  Ответов в этой теме: 13
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты