| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Фотоионизационный детектор. Нет воспроизводимости. >>>
|
 |
| Автор | Тема: Фотоионизационный детектор. Нет воспроизводимости. | ||
|
shturmankai Пользователь Ранг: 47 |
 13.10.2013 // 20:31:21
Помогите, пожалуйста, разобраться. Хроматограф Кристалл 5000.2 детектор ФИД, капиллярная колонка. Нет воспроизводимости результатов (бензол в гексане). Площади пиков могут отличаться друг от друга на 5-50%. Не могу понять в чем может причина. С колонкой все в порядке, поток газа-носителя постоянный. На ПИД и ЭЗД (установлены на один прибор с ФИД)все работает как часы, все воспроизводится. Спасибо. |
||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
|
Сергей113 Пользователь Ранг: 313 |
13.10.2013 // 22:16:12
Чисто профессиональный интерес, в связи с тем, что в свое время получил отрицательный опыт работы с ФИД на Цвет-500/800, а у Вас на ФИД раньше воспроизводимость была ли? Буду признателен за информацию, а то вдруг химики захотят снова наступить на грабли... |
||
|
Дмитрий (anchem.ru) Администратор Модератор форума Ранг: 4450 |
13.10.2013 // 22:38:29
shturmankai, дополнительный поток газа в ФИД организован? какой поток? Форма пиков не искажена? Колонка только в ФИД идет, или организовано деление потока из колонки между несколькими детекторами? Но это общие вопросы, именно с этим ФИД не работал. Опишите подробнее что именно вводите и как (концентрации, режимы ввода и т.п.). Каким образом сравнивали воспроизводимость с ПИД и ФИД? На одной пробе и аналогичной колонке при одинаковых условиях ввода? |
||
|
shturmankai Пользователь Ранг: 47 |
13.10.2013 // 23:07:26
дело в том, что мы на нем почти не работали до недавнего времени, поэтому не могу точно сказать. прибор к нам пришел с поверкой от производителя, у них все воспроизводилось. к работе ПИД и ЭЗД претензий нет, воспроизводимость вполне приличная, а вот ФИД..... впрочем не буду пока грешить на детектор, может это только наша недоработка. |
||
|
Сергей113 Пользователь Ранг: 313 |
14.10.2013 // 10:01:37
Редактировано 1 раз(а) Сейчас трудно вспомнить точно по какой причине у нас ФИД не пошел, но вроде как проблема была в поддержании точного расхода воздуха и водорода. По выводу химиков, работать на ФИД можно, но только перед каждым рабочим анализом необходимо запускать контрольную смесь. В конце концов хроматографическая методика под требуемый анализ была разработана на ДПР. Причем самое интересное, что когда приехал наладчик запускать Цвет-800 (мы экспериментировали на хроматографе Цвет-550, конструкция ФИД для этих приборов одинакова), то химики озадачили его именно пуском в работу хроматографа с ФИД. Однако доказать воспроизводимость на ФИД специалисту с ОАО Цвет не удалось. Вот поэтому мне и интересно, как решили проблему с вопроизводимостью специалисты СКБ Хроматэк... |
||
|
Перепелкин К Пользователь Ранг: 841 |
14.10.2013 // 11:33:17
Напишите ваши контакты или созвонитесь с Александром Мальцевым (8362) 685941. Если кратко и от себя, то ФИД не очень хорош как количественный детектор, если уж делать количественные расчеты, то с использованием внутреннего стандарта. Причина - очень быстро загрязняется УФ-проницаемое стекло лампы |
||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
|
shturmankai Пользователь Ранг: 47 |
14.10.2013 // 12:55:45
Поддув ФИД азотом. Какая скорость потока на поддуве сказать не могу. Форма пиков не искажена, дрейф нулевого сигнала в норме (не более -1х10-13 А) Колонка только в ФИД. Вводится бензол в гексане 0,1 мг/л, 2мкл вручную. Воспроизводимость сравнивали на одной пробе на одних и тех же колонках в одних условиях (термостат колонок 60С,детектора 180С скорость потока 1 мл/мин деление потока 1) |
||
|
shturmankai Пользователь Ранг: 47 |
14.10.2013 // 13:00:25
Мы на нем анализов почти не делали, вряд ли что-то могло загрязниться. Может он и не очень хорош для количественного анализа, но мне надо поверить прибор, а из-за ФИД я этого сделать не могу((( |
||
|
Перепелкин К Пользователь Ранг: 841 |
14.10.2013 // 15:12:26
Вы можете поверить прибор без детектора ФИД, вам впишут в свидетельство о поверке только те детекторы, с использованием которых выполнялась поверка. УФ-проницаемое Стекло загрязняется тем же гексаном, который вы используете в качестве растворителя, вы его туда вкалываете целых 2 мкл. |
||
|
Дмитрий (anchem.ru) Администратор Модератор форума Ранг: 4450 |
14.10.2013 // 16:29:04
Редактировано 2 раз(а) shturmankai, что-то мне не нравится деление потока  И Вы в изотерме колете? На капиллярную или насадочную колонку? С другой стороны, если все идентично, когда заводите в ПИД... и там все нормально... Значит грешит сам детектор. Я в свое время на двух типах ФИД укладывался руками в 4-6% по пяти вколам, и он действительно ползет по чувствительности из-за загрязнения стекла на реальных пробах. Это общая проблема. Но вот по чистым пробам (модельным растворчикам ПАУ в гексане) все было Ок, месяц точно воспроизводилось, насколько я помню. Любопытно, у хроматэка конструкция ФИД "цветовская" или "хромдетовская"? |
||
|
shturmankai Пользователь Ранг: 47 |
14.10.2013 // 18:48:08
Редактировано 2 раз(а) колю в изотерме, колонка капиллярная. деление потока ставила разное от 1 до 20. результат тот же. я бы его вообще не трогала, только время зря теряю, но мне его поверить надо бы... если честно, я вообще не понимаю как могут площади пиков отличаться на 50 %!!! даже если предположить, что у меня руки-крюки)))) Мне в голову приходит только неисправность лампы, даже если она загрязнилась, потеряется чувствительность, но никак не воспроизводимость, либо где-то утечка газа, но у меня стоит генератор азота и при утечках он орет как потерпевший. И расход вполне логичный и на других детекторах на том же приборе все воспроизводится. Или я не права? не знаю какая у него конструкция, я вообще этот прибор трогать боюсь, он на глазах сыпется, а ему чуть больше года, постоянно какие-то косяки, то с программой то с железом. |
| |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
