Форумы ANCHEM.RU: ISP-MS, непосредственный ввод водной суспензии наноразмерных алмазов

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 2. Заказные работы для лабораторий ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

ISP-MS, непосредственный ввод водной суспензии наноразмерных алмазов >>>

  Ответов в этой теме: 14
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

Автор

Тема: ISP-MS, непосредственный ввод водной суспензии наноразмерных алмазов

kokos551
Пользователь
Ранг: 7

16.10.2013 // 16:36:30

Редактировано 2 раз(а)

Коллеги, приветствую.

Суть проблеммы: есть углеродный материал - наноразмерные алмазы детонационного синтеза (O - до 10%, N - до 5%, иные неуглеродные примеси - до 1%, остальное - углерод). Необходимо определить количественно состав "иных неуглеродных примесей". Матрица инертная. Наночастицы склонны агломерировать с инкапсулированием аналитов.

Основные компоненты неуглеродных примесей (предположительно): Fe, Si, Ti, Al, Cu.

Была бы крайне интересна возможность ISP-MS анализа НЕПОСР ЕДСТВЕННО водной суспензии наночастиц (литература есть). Приемлем вариант методики, включающий отжиг углерода и растворение несгораемого остатка.

Можно рассмотреть и другой метод, обеспечивающий достоверный результат. Например рентгеноспектральный анализ "золы".

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

bf109xxl
Пользователь
Ранг: 1727

16.10.2013 // 23:01:49

Какой массовый процент алмаза в суспензии? Каков размер частиц алмаза?

DmitryV
Пользователь
Ранг: 3

17.10.2013 // 4:10:01

Уважаемый kokos551!

Не могли бы вы связаться со мной по адресу olorine_собака_mail.ru? Я занимаюсь именно данной тематикой и хотел бы задать Вам некотроые вопросы в личном порядке.

kokos551
Пользователь
Ранг: 7

17.10.2013 // 10:08:15

bf109xxl пишет:
Какой массовый процент алмаза в суспензии? Каков размер частиц алмаза?

Концентрация твердых частиц в суспензии определяется возможностью её дозирования в прибор. Однако 5%-ная водная суспензия до больших концентраций самопроизвольно "загущается" долго. 15%-20% это уже паста. Полагаю, что концентрация пригодной для дозирования суспензии никак не более 1%

По размеру. Фазово-однородные частицы алмаза (когерентный радиус) - 4-6 нм. Однако в силу высокой поверхностной энергии имеет место агрегация. Реальные частицы от случая к случаю имеют размеры 100-1000 нм (зависит от концентрации и обработки). Примеси содержатся по всему объему агрегатов в "межзерновом" пространстве.

kokos551
Пользователь
Ранг: 7

17.10.2013 // 10:09:24

DmitryV пишет:
Уважаемый kokos551!

Не могли бы вы связаться со мной по адресу olorine_собака_mail.ru? Я занимаюсь именно данной тематикой и хотел бы задать Вам некотроые вопросы в личном порядке.

Ответил.

bf109xxl
Пользователь
Ранг: 1727

17.10.2013 // 11:38:06

kokos551 пишет:
Полагаю, что концентрация пригодной для дозирования суспензии никак не более 1%

В августовской статье в Carbon (полагаю, она Вам хорошо известна) концентрация на порядок ниже.

Реальные частицы от случая к случаю имеют размеры 100-1000 нм (зависит от концентрации и обработки).

Надо хорошо перемешивать при вводе образца.

(задумчиво) Наверное, квадрупольного дивайса будет вполне достаточно - концентрации, судя по австралийским данным, довольно высокие. Матрица хорошая, "чистая", никаких спецприбамбасов, по идее, не требуется - максимум, магнитная мешалка. Это я к тому, что данный анализ можно практически в любой современной лаборатории с ИСП-МС.

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

ГСО 7822-2000 (НП-Сиб) состава раствора нефтепродуктов в четыреххлористом углероде
ГСО представляет собой раствор смеси нефтепродуктов (углеводородов) в четыреххлористом углероде. Состав: изооктан - 37,5%; гексадекан - 37,5%; бензол - 25%. ГСО расфасованы в ампулы вместимостью 10 см3. Каждая ампула содержит 50 мг нефтепродуктов (углеводородов).

[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]

kokos551
Пользователь
Ранг: 7

17.10.2013 // 17:56:15

bf109xxl пишет:
(задумчиво) Наверное, квадрупольного дивайса будет вполне достаточно - концентрации, судя по австралийским данным, довольно высокие. Матрица хорошая, "чистая", никаких спецприбамбасов, по идее, не требуется - максимум, магнитная мешалка. Это я к тому, что данный анализ можно практически в любой современной лаборатории с ИСП-МС.

Так то оно так, но лаборатории с которыми удалось связаться на настоящий момент бояться эффектов "памяти" при дозировании образцов в виде суспензии. Объект не совсем стандартный.

Озолять и затем растворять образец можно, но муторно. Во-первых из-за погрешностей, во-вторых и из-за оксида титана.

smihаilоv
Пользователь
Ранг: 3174

17.10.2013 // 17:59:28

А с какого бока здесь оксид титана?

bf109xxl
Пользователь
Ранг: 1727

17.10.2013 // 18:31:18

kokos551 пишет:
Так то оно так, но лаборатории с которыми удалось связаться на настоящий момент бояться эффектов "памяти" при дозировании образцов в виде суспензии. Объект не совсем стандартный

Какой еще "памяти"? На углерод???

во-вторых и из-за оксида титана.

Не понял. Он там откуда?

kokos551
Пользователь
Ранг: 7

17.10.2013 // 19:03:17

Редактировано 2 раз(а)

bf109xxl пишет:

kokos551 пишет:
Так то оно так, но лаборатории с которыми удалось связаться на настоящий момент бояться эффектов "памяти" при дозировании образцов в виде суспензии. Объект не совсем стандартный
Какой еще "памяти"? На углерод???

Суеверия обсуждать не берусь.

во-вторых и из-за оксида титана.
Не понял. Он там откуда?

Оксид титана - технологическая примесь, подлежащая определению. Привносится во время окислительной очистки исходного продукта детонационного синтеза - алмазосодержащей шихты - от "неалмазного" углерода окислительным методом. Остальные металлические примеси попадают в материал на стадии детонационного синтеза (материал стенок камеры - Fe, конверсионная взрывчатка - Аl, провода детонатора - Сu, сам капсюль-детонатор.... Происхождение Si уточняется).

bf109xxl
Пользователь
Ранг: 1727

17.10.2013 // 19:25:39

kokos551 пишет:
Суеверия обсуждать не берусь.

Ясно.

Оксид титана - технологическая примесь...

Гм. И много там этой технологической примеси? И каков размер частиц TiO2?


Ответов в этой теме: 14 Страница: 1 2 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты