Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 2. Заказные работы для лабораторий ...
  2. Заказные работы для лабораторий | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

ISP-MS, непосредственный ввод водной суспензии наноразмерных алмазов >>>

  Ответов в этой теме: 14
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: ISP-MS, непосредственный ввод водной суспензии наноразмерных алмазов
kokos551
Пользователь
Ранг: 7

16.10.2013 // 16:36:30     
Редактировано 2 раз(а)

Коллеги, приветствую.

Суть проблеммы: есть углеродный материал - наноразмерные алмазы детонационного синтеза (O - до 10%, N - до 5%, иные неуглеродные примеси - до 1%, остальное - углерод). Необходимо определить количественно состав "иных неуглеродных примесей". Матрица инертная. Наночастицы склонны агломерировать с инкапсулированием аналитов.

Основные компоненты неуглеродных примесей (предположительно): Fe, Si, Ti, Al, Cu.

Была бы крайне интересна возможность ISP-MS анализа НЕПОСР ЕДСТВЕННО водной суспензии наночастиц (литература есть). Приемлем вариант методики, включающий отжиг углерода и растворение несгораемого остатка.

Можно рассмотреть и другой метод, обеспечивающий достоверный результат. Например рентгеноспектральный анализ "золы".
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
bf109xxl
Пользователь
Ранг: 1727


16.10.2013 // 23:01:49     
Какой массовый процент алмаза в суспензии? Каков размер частиц алмаза?
DmitryV
Пользователь
Ранг: 3


17.10.2013 // 4:10:01     
Уважаемый kokos551!

Не могли бы вы связаться со мной по адресу olorine_собака_mail.ru? Я занимаюсь именно данной тематикой и хотел бы задать Вам некотроые вопросы в личном порядке.
kokos551
Пользователь
Ранг: 7


17.10.2013 // 10:08:15     

bf109xxl пишет:
Какой массовый процент алмаза в суспензии? Каков размер частиц алмаза?

Концентрация твердых частиц в суспензии определяется возможностью её дозирования в прибор. Однако 5%-ная водная суспензия до больших концентраций самопроизвольно "загущается" долго. 15%-20% это уже паста. Полагаю, что концентрация пригодной для дозирования суспензии никак не более 1%

По размеру. Фазово-однородные частицы алмаза (когерентный радиус) - 4-6 нм. Однако в силу высокой поверхностной энергии имеет место агрегация. Реальные частицы от случая к случаю имеют размеры 100-1000 нм (зависит от концентрации и обработки). Примеси содержатся по всему объему агрегатов в "межзерновом" пространстве.
kokos551
Пользователь
Ранг: 7


17.10.2013 // 10:09:24     

DmitryV пишет:
Уважаемый kokos551!

Не могли бы вы связаться со мной по адресу olorine_собака_mail.ru? Я занимаюсь именно данной тематикой и хотел бы задать Вам некотроые вопросы в личном порядке.

Ответил.
bf109xxl
Пользователь
Ранг: 1727


17.10.2013 // 11:38:06     

kokos551 пишет:
Полагаю, что концентрация пригодной для дозирования суспензии никак не более 1%
В августовской статье в Carbon (полагаю, она Вам хорошо известна) концентрация на порядок ниже.

Реальные частицы от случая к случаю имеют размеры 100-1000 нм (зависит от концентрации и обработки).
Надо хорошо перемешивать при вводе образца.

(задумчиво) Наверное, квадрупольного дивайса будет вполне достаточно - концентрации, судя по австралийским данным, довольно высокие. Матрица хорошая, "чистая", никаких спецприбамбасов, по идее, не требуется - максимум, магнитная мешалка. Это я к тому, что данный анализ можно практически в любой современной лаборатории с ИСП-МС.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Химлаборприбор, ОАО Химлаборприбор, ОАО
ОАО "Химлаборприбор" - российский производитель мерной, химико-лабораторной посуды, приборов и аппаратов из стекла.
kokos551
Пользователь
Ранг: 7


17.10.2013 // 17:56:15     

bf109xxl пишет:
(задумчиво) Наверное, квадрупольного дивайса будет вполне достаточно - концентрации, судя по австралийским данным, довольно высокие. Матрица хорошая, "чистая", никаких спецприбамбасов, по идее, не требуется - максимум, магнитная мешалка. Это я к тому, что данный анализ можно практически в любой современной лаборатории с ИСП-МС.

Так то оно так, но лаборатории с которыми удалось связаться на настоящий момент бояться эффектов "памяти" при дозировании образцов в виде суспензии. Объект не совсем стандартный.

Озолять и затем растворять образец можно, но муторно. Во-первых из-за погрешностей, во-вторых и из-за оксида титана.
smihаilоv
Пользователь
Ранг: 3174


17.10.2013 // 17:59:28     
А с какого бока здесь оксид титана?
bf109xxl
Пользователь
Ранг: 1727


17.10.2013 // 18:31:18     

kokos551 пишет:
Так то оно так, но лаборатории с которыми удалось связаться на настоящий момент бояться эффектов "памяти" при дозировании образцов в виде суспензии. Объект не совсем стандартный
Какой еще "памяти"? На углерод???

во-вторых и из-за оксида титана.
Не понял. Он там откуда?
kokos551
Пользователь
Ранг: 7


17.10.2013 // 19:03:17     
Редактировано 2 раз(а)


bf109xxl пишет:

kokos551 пишет:
Так то оно так, но лаборатории с которыми удалось связаться на настоящий момент бояться эффектов "памяти" при дозировании образцов в виде суспензии. Объект не совсем стандартный

Какой еще "памяти"? На углерод???
Суеверия обсуждать не берусь.



во-вторых и из-за оксида титана.
Не понял. Он там откуда?
Оксид титана - технологическая примесь, подлежащая определению. Привносится во время окислительной очистки исходного продукта детонационного синтеза - алмазосодержащей шихты - от "неалмазного" углерода окислительным методом. Остальные металлические примеси попадают в материал на стадии детонационного синтеза (материал стенок камеры - Fe, конверсионная взрывчатка - Аl, провода детонатора - Сu, сам капсюль-детонатор.... Происхождение Si уточняется).
bf109xxl
Пользователь
Ранг: 1727


17.10.2013 // 19:25:39     

kokos551 пишет:
Суеверия обсуждать не берусь.
Ясно.

Оксид титана - технологическая примесь...
Гм. И много там этой технологической примеси? И каков размер частиц TiO2?

  Ответов в этой теме: 14
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты