Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

МУК 4.1.739-99 Хромато-масс-спектрометрическое определение бензола, толуола, хлорбензола, этилбензола, о-ксилола, стирола в воде. >>>

  Ответов в этой теме: 15
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: МУК 4.1.739-99 Хромато-масс-спектрометрическое определение бензола, толуола, хлорбензола, этилбензола, о-ксилола, стирола в воде.
Дмитрий (anchem.ru)
Администратор
Модератор форума
Ранг: 4443

16.10.2013 // 17:21:29     
Редактировано 2 раз(а)

Коллеги,
кто-нибудь воспроизводил эту методику?

МУК 4.1.739-99 Хромато-масс-спектрометрическое определение бензола, толуола, хлорбензола, этилбензола, о-ксилола, стирола в воде.

Именно согласно "букве" методики?
Особенно интересуют (вызывают сомнения) приведенные условия (и особенно времена удерживания) хроматографического разделения на колонке DB-5 с тонкой фазой (0.25 мкм) в сплитлесс варианте ввода при 50 грарусах в термостате.

Может у кого есть именно скан этой методики? а не распознанная текстовая копия, которая есть в интернете.
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Vivafidel3
Пользователь
Ранг: 121


18.10.2013 // 4:20:07     
Хорошая методика. Все идет.
Дмитрий (anchem.ru)
Администратор
Модератор форума
Ранг: 4443


18.10.2013 // 4:51:48     
Редактировано 2 раз(а)


Vivafidel3 пишет:
Хорошая методика. Все идет.
О, прекрасно! Подскажите несколько моментов, если воспроизводили сами руками.
На какой колонке делали (фаза, метров, мм *мкм)? Сплитлесс какое время?
от 50 градусов термостат программировали?
За какое время выходил гексан (падал задний фронт) и на каком времени выходил бензол?

P.S. Не удержался и уколол, ну не отделяется пик в сплитлесс варианте, и форма его отвратная. Либо температура ниже должна быть (чтобы эффект растворителя заработал, да и тот не поможет), или колонка с более толстой фазой. И деление 1:10 желательно и даже необходимо, а написано - "без деления потока с последующей продувкой". Все еще разыскиваю оригинал методики (скан). А не распознанную копию из интернета (уверен, там ошибка).
Trigger28
Пользователь
Ранг: 23


18.10.2013 // 8:03:30     
Дмитрий, нашел этот МУК в системе Консультант Плюс(лицензионный, своевременно обновляемый). Если устраивает, то отправлю.
Дмитрий (anchem.ru)
Администратор
Модератор форума
Ранг: 4443


18.10.2013 // 8:18:45     

Trigger28 пишет:
Дмитрий, нашел этот МУК в системе Консультант Плюс(лицензионный, своевременно обновляемый). Если устраивает, то отправлю.
пришлите, пожалуйста, на info{coбaчkа}anchem.ru
Trigger28
Пользователь
Ранг: 23


18.10.2013 // 8:26:52     
Кажется ушло.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Высокотемпературная лабораторная электропечь SNOL 30/1300 Высокотемпературная лабораторная электропечь SNOL 30/1300
Электропечь SNOL 30/1300 предназначена для сушки и термообработки различных материалов в воздушной среде при температуре от 50 °С до 1300 °С. Рабочая камера электропечи выполнена из высоко эффективной волокнистой термоизоляции в виде нагревательного блока с открытым нагревательный элементом.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
Олег
Пользователь
Ранг: 528


18.10.2013 // 8:29:01     

Trigger28 пишет:
Дмитрий, нашел этот МУК в системе Консультант Плюс(лицензионный, своевременно обновляемый). Если устраивает, то отправлю.
Если не затруднит пошлите пожалуйста и мне. Спасибо! oleg4747(...)mail.ru
Дмитрий (anchem.ru)
Администратор
Модератор форума
Ранг: 4443


18.10.2013 // 8:32:50     
Trigger28, получил, спасибо.
Это аналогичная копия... с противоречивыми ГХ условиями

Ждет тогда ответа Vivafidel3, который вроде бы заводил эту методику. Интересно как он ее прочитал в части условий ввода.
Дмитрий (anchem.ru)
Администратор
Модератор форума
Ранг: 4443


18.10.2013 // 11:12:47     
Всем спасибо за присланные копии.
В итоге везде аналогичное описание
Но очевидно (даже проверил экспериментально), что без деления потока невозможно получить симметричный пик бензола, отделенный от гексана в приведенных условиях:
колонка DB-5, 30м * 0,25мм * 0,25 мкм
нижняя изотерма термостата - 50°С
гелий 1мл/мин
Ввод 1 мкл без деления потока (splitless time = 0.33min)

Проверял конечно не на DB-5 (сейчас под рукой VF-5ms), но в данном случае разница не может быть столь большой.

Но это больше эмоции... вопрос: Коллеги, какое место я неправильно прочитал в этой "методике"?
files.mail.ru/ECE132A42AEC4CFAB926B00530F05DB2
сергей васильевич
Пользователь
Ранг: 481


18.10.2013 // 12:18:27     

Дмитрий (anchem.ru) пишет:
вопрос: Коллеги, какое место я неправильно прочитал в этой "методике"?
files.mail.ru/ECE132A42AEC4CFAB926B00530F05DB2

В Питере два ФБУЗ по этой методике так же матеряться (Железнодорожный и Красносельского района) вряд ли все так резко читать и понимать разучились
Vivafidel3
Пользователь
Ранг: 121


19.10.2013 // 15:39:10     
Slb-5ms. Ну без деления потока, они конечно не "супер" симметричны, но в принципе нормальные.

  Ответов в этой теме: 15
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты