Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

ESI/MS - [M+Na]+ откуда берется? >>>

  Ответов в этой теме: 7

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: ESI/MS - [M+Na]+ откуда берется?
Chip
Пользователь
Ранг: 2

02.11.2013 // 13:15:47     
Не могу найти в литературе, нигде вообще, откуда при ионизации электроспреем возникает ион [M+Na]+, есть даже [M-H+2Na]+. Именно его рекомендует Аджилент для анализа окадайковой кислоты. Элюенты -- формиат аммония, вода, АсN. Хотя при расчете получается, что натрия нужны нанограммы на литр. Из стекла? От растворителей? Я их прекрасно вижу, они самые мощные.
Главный вопрос, можно ли использовать этот ион (или оба иона) для калибровки, как он будет зависеть от содержания натрия в матрице?
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
SIG
Пользователь
Ранг: 1214


02.11.2013 // 14:43:36     
Если у Вас образуются такие кластеры, то натрий может браться откуда угодно - из пыли, стекла, рективов или воды. Иногда еще калий видно [M+39]. Касательно использования в количественном анализе ничего, к сожалению, сказать не могу.
ATem
Пользователь
Ранг: 655


02.11.2013 // 17:51:07     
Растворители, стекло, как уже было правильно сказано... А вообще, у многих основной причиной для этого является вода. Так что становится вопрос - а что у Вас за вода-то?) Для калибровки использовать бы не стал, честно говоря...
Chip
Пользователь
Ранг: 2


03.11.2013 // 17:01:50     

ATem пишет:
Растворители, стекло, как уже было правильно сказано... А вообще, у многих основной причиной для этого является вода. Так что становится вопрос - а что у Вас за вода-то?) Для калибровки использовать бы не стал, честно говоря...
Вода-то нормальная, Millipore, 10-8 Ом.м. Потому и вопрос. Пик [M]+радикал существенно ниже.
virtu
VIP Member
Ранг: 2135


03.11.2013 // 19:06:24     
Редактировано 1 раз(а)

Компоненты элюента (в данном случае, например, формиат аммония), стекло, сэмпл.

Тут стоит знать, что, если, например, в спектре преобладает [M+Me]+, то это не значит, что Men+ "много" в элюенте. Здесь многое зависит от значений параметров ионного источника, аналита, ну и, конечно, концентрации Men+ в элюенте, а так же его состава.

Насчет количественного анализа. В принципе, [M+Me]+ брать можно, если других вариантов нет, но тут, скажем, весьма тонкая кухня, т.е. если в элюенте Men+ достаточно, и основной источник, например соль (формиат аммония), то можно пробовать, если нет, то надо в элюент добавлять специально Men+ (формиат или ацетат).


metrim
Пользователь
Ранг: 646


06.11.2013 // 4:19:29     
О как
Та же фигня. Сезон что ли такой ???
На ESI массово прет, зашибая все M+Na. При этом особо обильно - когда в элюэнте нет формиата амония. Стоит его добавить, доля M+Na резко снижается.
Все растворители, в том числе и вода из бутылок LC-MS grade
Тоже думал "откедова же тут натрий", пока не задался проверить по каталогу ту "кислоту" которую мне в качестве "стандарта" подсунули.
Угу, как же. Нартиевая соль.

Ну и вообще в рабочих образцах у меня натрия будет добротно, от него я никуда не денусь, так что тут уж придется как то жестко стандартизировать условия.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
CCS Services CCS Services
Партнер фирмы Varian Analytical Instruments в России, поставляет и обеспечивает полный цикл поддержки аналитического оборудования фирмы. Поставка комплексных решений для лабораторий элементного анализа на базе Атомно-абсорбционных спектрометров (либо ИСП) и систем микроволновой пробоподготовки. Эксклюзивный партнер ведущего европейского производителя систем микроволновой химии - Milestone.
M@rgo
Пользователь
Ранг: 20


23.12.2013 // 11:37:15     
Ион М+Na можно использовать для градуировки, однако в этом случае необходимо прописать в пробоподготовке что ионизируете Na, необходимо в пробу всегда добавлять определенное количество например раствора ацетата натрия, без использования формиата аммония.
Олег
Пользователь
Ранг: 528


23.12.2013 // 18:59:54     

Chip пишет:
Не могу найти в литературе, нигде вообще, откуда при ионизации электроспреем возникает ион [M+Na]+, есть даже [M-H+2Na]+. Именно его рекомендует Аджилент для анализа окадайковой кислоты. Элюенты -- формиат аммония, вода, АсN. Хотя при расчете получается, что натрия нужны нанограммы на литр. Из стекла? От растворителей? Я их прекрасно вижу, они самые мощные.
Главный вопрос, можно ли использовать этот ион (или оба иона) для калибровки, как он будет зависеть от содержания натрия в матрице?

С кластерами нужно быть осторожнее. Могут образовываться кластеры с 2 и более М. А посему постоянно такой кластер может и не существовать. У меня были кластеры, так к ним присоединялись еще и молекулы элюента, кислоты и состав менялся. И таких кластеров была целая серия, группа пиков.

  Ответов в этой теме: 7

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты