08.11.2013 // 11:47:53

---

Scorpionchik пишет:
Здравствуйте,уважаемые химики. Подскажите,пожалуйста, как рассчитывать навеску испытуемой субстанции для определения ООР. Я так понимаю исходить нужно из допустимого содержания и предела количественного определения,а как это связать не пойму. Помогите пожалуйста разобраться.Заранее спасибо.

---

09.11.2013 // 22:03:02

---

Scorpionchik пишет:
Здравствуйте,уважаемые химики. Подскажите,пожалуйста, как рассчитывать навеску испытуемой субстанции для определения ООР. Я так понимаю исходить нужно из допустимого содержания и предела количественного определения,а как это связать не пойму. Помогите пожалуйста разобраться.Заранее спасибо.

---

10.11.2013 // 17:05:33

---

kvot пишет:

---

Scorpionchik пишет:
Здравствуйте,уважаемые химики. Подскажите,пожалуйста, как рассчитывать навеску испытуемой субстанции для определения ООР. Я так понимаю исходить нужно из допустимого содержания и предела количественного определения,а как это связать не пойму. Помогите пожалуйста разобраться.Заранее спасибо.

---

Очень сложно вам помочь, т.к. приходится разгадывать ваши ребусы. ООР - это остаточные органические растворители? Если да, то какие растворители планируете определять? Какие субстанции? Какие у вас технические возможности: прибор, детектор, колонки? Определять планируете паровую фазу или раствор?
Для начала можно ознакомиться с этой монографией: 2.4.24. Identification and control of residual solvents (Ph. Eur.)
Для паровой фазы обычно рассчитывается из навески 50 мг субстанции в 5 мл растворителя пробы.
Но в каждом конкретном случае нужен индивидуальный подход.

---

10.11.2013 // 18:48:40

---

Scorpionchik пишет:
Пока попробовала навеску 100 мг в 1 мл, так как в большинстве ФСП, которые мне попадались на другие субстанции ,берут такую навеску. Но мне бы хотелось знать как это рассчитывается)

---

10.11.2013 // 20:41:55

---

kvot пишет:

---

Scorpionchik пишет:
Пока попробовала навеску 100 мг в 1 мл, так как в большинстве ФСП, которые мне попадались на другие субстанции ,берут такую навеску. Но мне бы хотелось знать как это рассчитывается)

---

Так как вы анализируете паровую фазу, то необходимо знать параметры распределения ваших аналитов между жидкой и паровой фазой. Подробней можно прочитать в этой статье: www.chem.msu.su/rus/jvho/2003-1/7.pdf

А что 100 мг субстанции у вас растворяется в 1 мл растворителя (пока не понятно какого)?

---

10.11.2013 // 21:10:52

---

Scorpionchik пишет:
да,в ДМСО хорошо растворяется. Дело в том,что мне и нужно полностью разработать метод анализа субстанции на ООР. Подобрать растворитель,условия хроматографирования,предусмотреть приготовление испытуемого раствора

---

10.11.2013 // 21:20:46

---

kvot пишет:

---

Scorpionchik пишет:
да,в ДМСО хорошо растворяется. Дело в том,что мне и нужно полностью разработать метод анализа субстанции на ООР. Подобрать растворитель,условия хроматографирования,предусмотреть приготовление испытуемого раствора

---

Мой вам совет, не берите ДМСО, он слабый окислитель, могут идти побочные реакции разложения. Попробуйте лучше диметилацетамид.
Из перечисленных вам определяемых растворителей, проблему представляет только дихлорметан. В понедельник смогу ответить вам подробней, надо посмотреть данные, что-то на память не помню. Если оставите почту скину вам хроматограммы.

---

10.11.2013 // 22:27:55

---

Scorpionchik пишет:
Спасибо большое,обязательно прочитаю. ООР-остаточные органические растворители:метанол-не более 0.3%,хлористый метилен-не более 0.06%,ТГФ- не более 0,07%,этанол,этилацетат,этоксиэтан- не более 0.5%,гексан. Я подобрала колонку SPB-624 60*0.32*1.8 Определять парофазно на ПИДе. Пока попробовала навеску 100 мг в 1 мл, так как в большинстве ФСП, которые мне попадались на другие субстанции ,берут такую навеску. Но мне бы хотелось знать как это рассчитывается)

---

11.11.2013 // 11:28:18

---

kvot пишет:

---

Scorpionchik пишет:
Спасибо большое,обязательно прочитаю. ООР-остаточные органические растворители:метанол-не более 0.3%,хлористый метилен-не более 0.06%,ТГФ- не более 0,07%,этанол,этилацетат,этоксиэтан- не более 0.5%,гексан. Я подобрала колонку SPB-624 60*0.32*1.8 Определять парофазно на ПИДе. Пока попробовала навеску 100 мг в 1 мл, так как в большинстве ФСП, которые мне попадались на другие субстанции ,берут такую навеску. Но мне бы хотелось знать как это рассчитывается)

---

Удалось вспомнить что мне еще не нравится У вас этанол с этоксиэтаном нормально делятся на фазе 6 % цианопропилфенил, 94 % диметилполисилоксан (хх-624)?

---

  Ответов в этой теме: 9

Ответ на тему