Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Не могу разделить смесь >>>

  Ответов в этой теме: 5

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Не могу разделить смесь
rezvan e
Пользователь
Ранг: 43

14.11.2013 // 10:28:50     
Добрый день!
Никак не могу решить задачу по разделению смеси рибоксина, рибофлавина, никотинамида и янтарной кислоты. метод ОФ ВЭЖХ, прибор Милихром А02, ПФ А вода (с различными добавками), ПФ Б ацетонитрил.
Заранее благодарю за любую помощь!
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
kump
Пользователь
Ранг: 3124


14.11.2013 // 15:44:40     
А детектор какой?
chemist-sib
Пользователь
Ранг: 544


14.11.2013 // 18:06:16     

kump пишет:
А детектор какой?
У Милихрома А02 на сегодняшний день - только один детектор - УФ-СФМ.
rezvan e
Пользователь
Ранг: 43


14.11.2013 // 19:03:04     
Редактировано 1 раз(а)


chemist-sib пишет:

kump пишет:
А детектор какой?
У Милихрома А02 на сегодняшний день - только один детектор - УФ-СФМ.

У Милихрома до 360 нм. Работаю на 210,220,230,240,250,260,280 и 300 нм
leshkin-yo
Пользователь
Ранг: 213


14.11.2013 // 20:23:49     

rezvan e пишет:
Добрый день!
Никак не могу решить задачу по разделению смеси рибоксина, рибофлавина, никотинамида и янтарной кислоты. метод ОФ ВЭЖХ, прибор Милихром А02, ПФ А вода (с различными добавками), ПФ Б ацетонитрил.
Заранее благодарю за любую помощь!

Напишите условия анализа более подробно. Какие добавки в воде, соотношение ПФ А и ПФ Б, какая колонка, температура. И как Вы их не можете разделить? Не делятся все компоненты или какие то 2? Желательно хроматограмму увидеть.
rezvan e
Пользователь
Ранг: 43


15.11.2013 // 7:40:40     
Сначала пробовал методику с перхлоратом лития.
ПФ А: Перхлорат лития с хлорной кислотой (0,2М)
ПФ Б: ацетонитрил
Градиент 5-100%Б (40 мин), изократ 100%Б (3 мин)
Никотинамид и янтарная кислота не поделились, пик никотинамида и рибоксина очень плохо поделились.
files.mail.ru/CEB32219F27E479AA71231F834F53339?t=1
Затем пробовал ПФ А: Na2SO4 (8 ммоль)+ H2SO4 (1 ммоль)
ПФ Б: ацетонитрил
1. изократический режим 95% А, 5% Б
files.mail.ru/CA100C3D93154BEBAAD1A5AFF6426FD8?t=1
2. линейный градиент 5-95% Б
files.mail.ru/D1CAF5037EA440F3BCD35DDA6CBF6A4B?t=1
последовательность выхода янтарная кислота, никотинамид, рибоксин, рибовлафин
Затем ПФ А: Na2SO4 (8 ммоль)
ПФ Б: ацетонитрил
линейный градиент 5-95% Б
files.mail.ru/2C23DB1C40AC406DA1B95BDF75E6A3D5?t=1
Затем пробовал методику аквилона для определения витаминов
ПФ А: H3PO4 (0.5%) - побоялся колоть 1%
ПФ Б: ацетонитрил
files.mail.ru/DD3C857CF07D4375AA3F233278E74874?t=1

  Ответов в этой теме: 5

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты