Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Определение кислорода в воздухе, азоте и в составе УВ газов методом ГХ >>>

  Ответов в этой теме: 10

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Определение кислорода в воздухе, азоте и в составе УВ газов методом ГХ
S-abbaz
Пользователь
Ранг: 33

21.11.2013 // 22:04:30     
Здравствуйте Форумчане!
Извиняюсь за новую тему, если раньше была открыта.
И так! Хотим определить содержание кислорода (от 1 ppm до 20-25%) в составе УВ газов и техническом азоте. В арсенале имеется:
--- ГХ "HP 6890"
--- набивная колонка "Molsieve 13Х" 3м,
--- газ носитель - азот.
--- детектор - ТСД

с таким набором как подобрать расход, давление носителя? температура термостата, тип инжекций как настроить?
и вообще получится ли определить кислород выше указанными материалами.
помогите пожалуста!
если есть похожие методики, моя почта s-abbaz{coбaчkа}mail.ru
скиньте пожалуста
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Перепелкин К
Пользователь
Ранг: 727


21.11.2013 // 23:54:54     
Редактировано 2 раз(а)

Газ-носитель менять на гелий или водород, чем чище, тем лучше. Помните, что отклик детектора на кислород у вас будет в сравнении с его содержанием в газе-носителе: в газе-носителе будет 3 ррм, а у вас в пробе будет 4 ррм - отклик будет как на 1 ррм.
Качество определения в области низких концентраций будет зависеть от газопроницаемости всего вашего измерительного тракта - сколько дозировать будет ваш кран, сколько дозировать будут ваши места соединений. В идеале кран с продуваемой оболочкой, все линии металлические, все уплотнения металл по металлу.
Ну а все остальное как раз под ваш анализ.
Температура колонки - от комнатной до 100 градусов, температура детектора - можно взять равной температуре колонки (чем ниже температура детектора, тем выше будет его чувствительность при одном и том же токе моста детектора). Расход по колонке (у вас наверное колонка 1/8", т.е. внутренний диаметр 2.1 мм) 15-25 мл/мин, опять же детектор концентрационный - меньший расход приведет к более высокой чувствительности детектора, но надо знать меру.
А вообще у вас кран-дозатор то имеется, надеюсь вы не шприцем собрались пробу вводить?
Alex A.
Пользователь
Ранг: 224


22.11.2013 // 7:48:51     

S-abbaz пишет:
Здравствуйте Форумчане!
Извиняюсь за новую тему, если раньше была открыта.
И так! Хотим определить содержание кислорода (от 1 ppm до 20-25%) в составе УВ газов и техническом азоте. В арсенале имеется:
--- ГХ "HP 6890"
--- набивная колонка "Molsieve 13Х" 3м,
--- газ носитель - азот.
--- детектор - ТСД

с таким набором как подобрать расход, давление носителя? температура термостата, тип инжекций как настроить?
и вообще получится ли определить кислород выше указанными материалами.
помогите пожалуста!
если есть похожие методики, моя почта s-abbaz{coбaчkа}mail.ru
скиньте пожалуста


Сомневаюсь, что Вы сможете обнаружить кислород 1ррм обычным катарометром. Здесь нужно использовать, наряду с упомянутым краном с противодиффузионной оболочкой, либо метод накопления, либо другие детекторы: термохимический (ТХД) или гелиевый (ГИД).
S-abbaz
Пользователь
Ранг: 33


22.11.2013 // 8:15:47     

Перепелкин К пишет:
Газ-носитель менять на гелий или водород, чем чище, тем лучше. Помните, что отклик детектора на кислород у вас будет в сравнении с его содержанием в газе-носителе: в газе-носителе будет 3 ррм, а у вас в пробе будет 4 ррм - отклик будет как на 1 ррм.
Качество определения в области низких концентраций будет зависеть от газопроницаемости всего вашего измерительного тракта - сколько дозировать будет ваш кран, сколько дозировать будут ваши места соединений. В идеале кран с продуваемой оболочкой, все линии металлические, все уплотнения металл по металлу.
Ну а все остальное как раз под ваш анализ.
Температура колонки - от комнатной до 100 градусов, температура детектора - можно взять равной температуре колонки (чем ниже температура детектора, тем выше будет его чувствительность при одном и том же токе моста детектора). Расход по колонке (у вас наверное колонка 1/8", т.е. внутренний диаметр 2.1 мм) 15-25 мл/мин, опять же детектор концентрационный - меньший расход приведет к более высокой чувствительности детектора, но надо знать меру.
А вообще у вас кран-дозатор то имеется, надеюсь вы не шприцем собрались пробу вводить?

. Dozator est'. Delo v tom, chto u nas v dannoe vremya deficit geliya, poetomu xotim na azote rabotat'. Eshe, u menya poyavlyaetsya to li pik, to li shum ne ponyatno. Nacjinaetsya ot 1.1 min do 1.8 minut. I tak postoyanno, xot' vozdux injektiruy, xot' chistiy azot. Mojet li byt' eto kislodorom? (pri rasxode 29,5. Temperatura kolonki 50C, temp TCD 150C). Naverna ya pereborshil s temp detektora. Mojet stoit umenshit'?
Перепелкин К
Пользователь
Ранг: 727


22.11.2013 // 10:37:40     

S-abbaz пишет:

Dozator est'. Delo v tom, chto u nas v dannoe vremya deficit geliya, poetomu xotim na azote rabotat'. Eshe, u menya poyavlyaetsya to li pik, to li shum ne ponyatno. Nacjinaetsya ot 1.1 min do 1.8 minut. I tak postoyanno, xot' vozdux injektiruy, xot' chistiy azot. Mojet li byt' eto kislodorom? (pri rasxode 29,5. Temperatura kolonki 50C, temp TCD 150C). Naverna ya pereborshil s temp detektora. Mojet stoit umenshit'?

Принцип работы детектора ДТП - на разнице теплопроводностей газа-носителя и анализируемого компонента. Вот посмотрите - www.helpw.ru/TeploprovodnostG.php - сравните теплопроводности кислорода, азота и гелия: у кислорода и азота теплопроводности практически равны, что вы там на азоте увидите, я даже не представляю. Я не знаю какая там зависимость чувствительности от разницы коэффициентов теплопроводности, но разница в теплопроводностях азота и кислорода в 130 раз меньше, чем разница в теплопроводностях кислорода и гелия.
Skif17
Пользователь
Ранг: 26


22.11.2013 // 12:40:54     
S-abbaz, а каким нормативом Вы руководствовались при комплектации оборудования при формировании проекта решения Ваших технологических задач ?

вероятно ГОСТ 31371.7 Вы не читали. Рекомендую..
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Анализатор влажности «Элвиз-2 (2С)» Анализатор влажности «Элвиз-2 (2С)»
Термогравиметрический влагомер «ЭЛВИЗ-2 (2С)» предназначен для точного и быстрого измерения влажности монолитных, сыпучих, пастообразных материалов, а также сухого остатка в жидких образцах.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
Skif17
Пользователь
Ранг: 26


22.11.2013 // 12:51:56     
С другой стороны, Вас интересуют микроколичества гелия...
Диапазоны концентраций, которые приведены в ГОСТе, приведены с учетом действия формул расчета неопределенностей.

Но технически, то можно "увидеть" и Ваши низкие концентрации.
Nurik O
Пользователь
Ранг: 10


22.11.2013 // 15:42:28     
!!!
kotik
Пользователь
Ранг: 168


11.03.2014 // 22:48:43     
Уважаемые форумчане! Вопрос такой. Будем анализировать генераторные газы, это 10-15 % водорода, СО и СО2, пару процентов метана и кислорода, остальное азот. Хроматограф Shimadzu-2014, колонка набивная, детектор TCD, носитель гелий. У хроматографа два инжектора и в комплекте две одинаковые колонки. Так как принцип работы детектора сравнение чистого газа носителя с загрязнённым, надо ли ставить обе колонки (по одной колонке в детектор пойдёт чистый гелий, а по второй - в смеси с анализом после ввода в инжектор). Или я что-то не так понимаю? Может там автоматически гелий для сравнения в детектор поступает и вторая колонка не нужна?
кенга1
Пользователь
Ранг: 42


12.03.2014 // 20:08:19     
Стекловары для анализа азотоводородной смеси используют две колонки: 1колонка- цеолит для водорода,кислорода,азота,метана и СО, 2колонка-силикагель або полисорб для СО2. Г/н –гелий.Катарометр.Газовая схема штатная – параллель.Температура комнатная.Очистка от влаги.
В сейсмологии растворенные газы в подземных водах анализируют подобно,но для дешевизны и доступности г/н аргон.
Джин
Пользователь
Ранг: 48


14.03.2014 // 19:53:20     
Появилась информация от ООО «Хромос». Компания сваяла следующую конфигурацию анализатора на кислород в газах: кран-дозатор VICI, капиллярная колонка, микроДТП. Предел обнаружения по кислороду – 1,5 ppm на гелии. На капиллярке – удовлетворительное разделение аргона с кислородом, что немаловажно.
А вот интересно, что может противопоставить этому ЗАО СКБ «Хроматэк»? Есть ли аналогичное решение?

  Ответов в этой теме: 10

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты