Форумы ANCHEM.RU: размеры колонки для ГЖХ

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

размеры колонки для ГЖХ >>>

  Ответов в этой теме: 11
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

Автор

Тема: размеры колонки для ГЖХ

Амплитуда
Пользователь
Ранг: 19

23.11.2013 // 14:54:33

Добрый день! Проблема такая: МУ 5874-91" Определение ацетона,этилацетата ..др. в воздухе рабочей зоны" - в настоящее время работаем на "Цвет 106 М" колонка 2 м *0,3 см ( апиезон на хроматоне ) разделение идет прекрасно.Сейчас покупаем Кристалл 5000 М заказали колонки и поскольку в МВИ указана колонка 2 м*0,2, то производитель предлагает именно такую, как я понимаю стандартную.Вопрос ?? Как повлияет изменение диаметра колонки и вообще повлияет ли?? Может заказать именно с диаметром 0,3 а не 0,2?! Спросите почему бы и далее не работать на Цвете? ,хотелось бы!! но прибор 1983 г.в. морально устарел и нет к нему запчастей (( Заранее спасибо за ответ !

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

DDT
Пользователь
Ранг: 73

23.11.2013 // 15:57:02

Амплитуда пишет:
Добрый день! Проблема такая: МУ 5874-91" Определение ацетона,этилацетата ..др. в воздухе рабочей зоны" - в настоящее время работаем на "Цвет 106 М" колонка 2 м *0,3 см ( апиезон на хроматоне ) разделение идет прекрасно.Сейчас покупаем Кристалл 5000 М заказали колонки и поскольку в МВИ указана колонка 2 м*0,2, то производитель предлагает именно такую, как я понимаю стандартную.Вопрос ?? Как повлияет изменение диаметра колонки и вообще повлияет ли?? Может заказать именно с диаметром 0,3 а не 0,2?! Спросите почему бы и далее не работать на Цвете? ,хотелось бы!! но прибор 1983 г.в. морально устарел и нет к нему запчастей (( Заранее спасибо за ответ !

Хроматографическая колонка- это сердце любого хроматографа. По вашей методике вы используете заполненную (набивную) колонку. Этот тип колонок в настоящее время редко используется в газовой хроматографии из за их недостаточной эффективностью разделения. (Эффективность колонки выражается числом или высотой, эквивалентной теоретической тарелки.) В настоящее время доминирующее положение занимают полые капиллярные колонки, которые обладают большой суммарной эффективностью разделения.

В вашем случае при использовании насадочных колонок на эффективность разделения влияет размер частиц сорбента, плотность упаковки этих частиц и толщина жидкой фазы. Так что при переходе колонки с геометрическими параметрами 2 м *0,3 см на 2 м*0,2 надо обращать внимание именно на эти вещи.

В любой методике описываемая предлагаемая хроматографическая колонка имеет рекомендательный характер. При покупке Кристалл 5000м я бы посоветовал использовать полые капиллярные колонки. Эффективность и селективность разделения у них выше и возможность получения ложно положительных и ложноотрицательных результатов существенно понижается...

На Цвете можно и дальше определять, но гораздо приятнее многие манипуляции с инжектором (например переключение режима Splitt, Splittless), работа с автосамплером, обработка хроматографических данных делать используя "одну мышку"...

Амплитуда
Пользователь
Ранг: 19

23.11.2013 // 19:29:15

Спасибо огромное !!!

Дмитрий (anchem.ru)
Администратор
Модератор форума
Ранг: 4460

23.11.2013 // 19:50:20

При одном и том же наполнителе (размер носителя, толщина пленки неподвижной фазы/% нанесения) колонка с меньшим диаметром будет иметь больше хроматографической эффективности, но меньше хроматографической емкости. Насколько это критично для Вас - нужно смотреть опытным путем в вашем случае.

Переход на капиллярные колонки - см. наличие методик на капиллярных колонках по своим искомым аналитам и объекту анализа. В общем случае не всегда удается просто "в лоб" перевести методику с насадочной на капиллярную колонку только изменив колонку в методике (даже оставляя за кадром вопрос соответствия нормативным документам).

Vivafidel3
Пользователь
Ранг: 121

25.11.2013 // 15:34:18

Если поменяете на капиллярную колонку, то скорее всего придется менять и температурную программу.

albert
Пользователь
Ранг: 440

29.11.2013 // 3:11:26

DDT пишет:
...я бы посоветовал использовать полые капиллярные колонки ... селективность разделения у них выше

Очень спорное утверждение.

DDT пишет:
На Цвете можно и дальше определять, но гораздо приятнее многие манипуляции с инжектором (например переключение режима Splitt, Splittless)

Еще более спорное утверждение. Необходимость использования всех этих прибампасов и танцев с бубном - вроде как считается главным недостатком капиллярной ГЖХ.

DDT пишет:
Хроматографическая колонка- это сердце любого хроматографа.

"Если колонку часто называют сердцем хроматографии, то стадию ввода пробы в колонку можно назвать ахиллесовой пятой". Пат Сандра, Ввод пробы в капиллярную колонку, в: К.Хайвер (ред.), "Высокоэффективная газовая хроматография", стр.30.
Совершенно шикарная фраза.

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Испытательный центр ФГУ «Балтийская дирекция по техническому обеспечению надзора на море»
Федеральное государственное учреждение «Балтийская дирекция по техническому обеспечению надзора на море» создано в соответствии с распоряжением Правительства Российской Федерации и осуществляет свою деятельность на территории Российской Федерации, во внутренних морских водах, территориальном море, в исключительной экономической зоне и на континентальном шельфе Российской Федерации.

Масло
Пользователь
Ранг: 2

29.11.2013 // 9:09:05

albert +1.

Как вариант - закажите два инжектора, два детектора и две колонки. Воспроизведёте свой нормативный документ и поставите анализ на капиллярной. Сравните результаты, будете предоставлять результаты, которым больше доверяете, а для проверяющих у вас есть комплект в соответствии с МВИ. Можно и в параллель работать иногда.

DDT
Пользователь
Ранг: 73

03.12.2013 // 23:39:10

albert пишет:

DDT пишет:
...я бы посоветовал использовать полые капиллярные колонки ... селективность разделения у них выше
Очень спорное утверждение.

DDT пишет:
На Цвете можно и дальше определять, но гораздо приятнее многие манипуляции с инжектором (например переключение режима Splitt, Splittless)
Еще более спорное утверждение. Необходимость использования всех этих прибампасов и танцев с бубном - вроде как считается главным недостатком капиллярной ГЖХ.

DDT пишет:
Хроматографическая колонка- это сердце любого хроматографа.
"Если колонку часто называют сердцем хроматографии, то стадию ввода пробы в колонку можно назвать ахиллесовой пятой". Пат Сандра, Ввод пробы в капиллярную колонку, в: К.Хайвер (ред.), "Высокоэффективная газовая хроматография", стр.30.
Совершенно шикарная фраза.

Не могли бы вы высказать две точки зрения, которые присутствуют в спорных рассуждениях....

Prolabor
Пользователь
Ранг: 583

04.12.2013 // 0:07:36

Редактировано 1 раз(а)

DDT пишет:
В любой методике описываемая предлагаемая хроматографическая колонка имеет рекомендательный характер. При покупке Кристалл 5000м я бы посоветовал использовать полые капиллярные колонки. Эффективность и селективность разделения у них выше и возможность получения ложно положительных и ложноотрицательных результатов существенно понижается...

Если не сложно, поясните как реализовать МУ 5874-91 на капиллярной колонке и выйти на необходимый диапазон содержаний? Условия ввода пробы и анализа, фаза и типоразмер колонки?

DDT пишет:
Не могли бы вы высказать две точки зрения, которые присутствуют в спорных рассуждениях....

Если я правильно помню по учебникам, то селективность колонки - это селективность хроматографической неподвижной фазы. А эффективность - это эффективность конкретной колонки. И в "Хайвере" это написано вроде.

+Xenofil
Пользователь
Ранг: 1442

04.12.2013 // 6:16:56

Prolabor пишет:
Если я правильно помню по учебникам…

Гадать, видимо, не самый эффективный метод, тем более, давая кому то советы.
А ответ рядышком, на АНХЕМе

Prolabor
Пользователь
Ранг: 583

04.12.2013 // 15:06:04

Редактировано 1 раз(а)

+Xenofil пишет:

Prolabor пишет:
Если я правильно помню по учебникам…
Гадать, видимо, не самый эффективный метод, тем более, давая кому то советы.

Я намекал DDT именно на это


Ответов в этой теме: 11 Страница: 1 2 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты