| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
размеры колонки для ГЖХ >>>
|
 |
| Автор | Тема: размеры колонки для ГЖХ | |||||
|
Амплитуда Пользователь Ранг: 19 |
 23.11.2013 // 14:54:33
Добрый день! Проблема такая: МУ 5874-91" Определение ацетона,этилацетата ..др. в воздухе рабочей зоны" - в настоящее время работаем на "Цвет 106 М" колонка 2 м *0,3 см ( апиезон на хроматоне ) разделение идет прекрасно.Сейчас покупаем Кристалл 5000 М заказали колонки и поскольку в МВИ указана колонка 2 м*0,2, то производитель предлагает именно такую, как я понимаю стандартную.Вопрос ?? Как повлияет изменение диаметра колонки и вообще повлияет ли?? Может заказать именно с диаметром 0,3 а не 0,2?! Спросите почему бы и далее не работать на Цвете? ,хотелось бы!! но прибор 1983 г.в. морально устарел и нет к нему запчастей (( Заранее спасибо за ответ ! |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
DDT Пользователь Ранг: 73 |
23.11.2013 // 15:57:02
Хроматографическая колонка- это сердце любого хроматографа. По вашей методике вы используете заполненную (набивную) колонку. Этот тип колонок в настоящее время редко используется в газовой хроматографии из за их недостаточной эффективностью разделения. (Эффективность колонки выражается числом или высотой, эквивалентной теоретической тарелки.) В настоящее время доминирующее положение занимают полые капиллярные колонки, которые обладают большой суммарной эффективностью разделения. В вашем случае при использовании насадочных колонок на эффективность разделения влияет размер частиц сорбента, плотность упаковки этих частиц и толщина жидкой фазы. Так что при переходе колонки с геометрическими параметрами 2 м *0,3 см на 2 м*0,2 надо обращать внимание именно на эти вещи. В любой методике описываемая предлагаемая хроматографическая колонка имеет рекомендательный характер. При покупке Кристалл 5000м я бы посоветовал использовать полые капиллярные колонки. Эффективность и селективность разделения у них выше и возможность получения ложно положительных и ложноотрицательных результатов существенно понижается... На Цвете можно и дальше определять, но гораздо приятнее многие манипуляции с инжектором (например переключение режима Splitt, Splittless), работа с автосамплером, обработка хроматографических данных делать используя "одну мышку"... |
|||||
|
Амплитуда Пользователь Ранг: 19 |
23.11.2013 // 19:29:15
Спасибо огромное !!! |
|||||
|
Дмитрий (anchem.ru) Администратор Модератор форума Ранг: 4444 |
23.11.2013 // 19:50:20
При одном и том же наполнителе (размер носителя, толщина пленки неподвижной фазы/% нанесения) колонка с меньшим диаметром будет иметь больше хроматографической эффективности, но меньше хроматографической емкости. Насколько это критично для Вас - нужно смотреть опытным путем в вашем случае. Переход на капиллярные колонки - см. наличие методик на капиллярных колонках по своим искомым аналитам и объекту анализа. В общем случае не всегда удается просто "в лоб" перевести методику с насадочной на капиллярную колонку только изменив колонку в методике (даже оставляя за кадром вопрос соответствия нормативным документам). |
|||||
|
Vivafidel3 Пользователь Ранг: 121 |
25.11.2013 // 15:34:18
Если поменяете на капиллярную колонку, то скорее всего придется менять и температурную программу. |
|||||
|
albert Пользователь Ранг: 440 |
29.11.2013 // 3:11:26
Очень спорное утверждение. Еще более спорное утверждение. Необходимость использования всех этих прибампасов и танцев с бубном - вроде как считается главным недостатком капиллярной ГЖХ. "Если колонку часто называют сердцем хроматографии, то стадию ввода пробы в колонку можно назвать ахиллесовой пятой". Пат Сандра, Ввод пробы в капиллярную колонку, в: К.Хайвер (ред.), "Высокоэффективная газовая хроматография", стр.30. Совершенно шикарная фраза. |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
Масло Пользователь Ранг: 2 |
29.11.2013 // 9:09:05
albert +1. Как вариант - закажите два инжектора, два детектора и две колонки. Воспроизведёте свой нормативный документ и поставите анализ на капиллярной. Сравните результаты, будете предоставлять результаты, которым больше доверяете, а для проверяющих у вас есть комплект в соответствии с МВИ. Можно и в параллель работать иногда. |
|||||
|
DDT Пользователь Ранг: 73 |
03.12.2013 // 23:39:10
Не могли бы вы высказать две точки зрения, которые присутствуют в спорных рассуждениях.... |
|||||
|
Prolabor Пользователь Ранг: 581 |
04.12.2013 // 0:07:36
Редактировано 1 раз(а)
Если не сложно, поясните как реализовать МУ 5874-91 на капиллярной колонке и выйти на необходимый диапазон содержаний? Условия ввода пробы и анализа, фаза и типоразмер колонки? Если я правильно помню по учебникам, то селективность колонки - это селективность хроматографической неподвижной фазы. А эффективность - это эффективность конкретной колонки. И в "Хайвере" это написано вроде. |
|||||
|
+Xenofil Пользователь Ранг: 1433 |
04.12.2013 // 6:16:56
Гадать, видимо, не самый эффективный метод, тем более, давая кому то советы. А ответ рядышком, на АНХЕМе 
|
|||||
|
Prolabor Пользователь Ранг: 581 |
04.12.2013 // 15:06:04
Редактировано 1 раз(а) Я намекал DDT именно на это 
|
| |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
