Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

ЭТААС. Мышьяк с модификаторами Ni и Pd в матричных растворах. >>>

  Ответов в этой теме: 19
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


serg135
Пользователь
Ранг: 89


02.12.2013 // 20:26:09     

Доктор пишет:
С кислотой разобрались. А с неорганикой - нет. Понятия не имею, сколько солей в рыбе и мясе.
используя данные содержания в мясе (плазме крови) очень приблизительно получилось Железа 50 мг/кг, Кальция 200 мг/кг, Хлоридов 7000 мг/кг плюс минус километр. Просто много это или нормально непонятно. К тому же я уменьшал добавку матричных растворов с 10 мкл до 2 мл. Эффекта не дало.

Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Доктор
VIP Member
Ранг: 2255


03.12.2013 // 8:30:35     

serg135 пишет:

Доктор пишет:
С кислотой разобрались. А с неорганикой - нет. Понятия не имею, сколько солей в рыбе и мясе.
используя данные содержания в мясе (плазме крови) очень приблизительно получилось Железа 50 мг/кг, Кальция 200 мг/кг, Хлоридов 7000 мг/кг плюс минус километр. Просто много это или нормально непонятно. К тому же я уменьшал добавку матричных растворов с 10 мкл до 2 мл. Эффекта не дало.



Уменьшал с 10 мкл до 2 мл... Как-то небрежненько А пересчитывать из мг/кг на мг/мл я буду? Мне это не надо. Это Вам надо - знать состав того раствора, который Вы пытаетесь анализировать. Состав пробы - это уже другая песня.
serg135
Пользователь
Ранг: 89


03.12.2013 // 12:14:28     
Сильно извиняюсь. Давно я так не ошибался буквально везде. Даже не знаю почему(ну в голову пришло многое, но объективного ничего нет). Легче все повторить.
Используя данные содержания в мясе (плазме крови) очень приблизительно получилось Железа 12 мг/л (0,012 мг/мл) , Кальция 50 мг/л (0,05 мг/мл), Хлоридов 1800 мг/л (1,8 мг/мл) плюс минус километр. Просто много это или нормально непонятно. К тому же я уменьшал добавку матричных растворов с 10 мкл до 2 мкл. Эффекта не дало.
BSerg
Пользователь
Ранг: 6


04.12.2013 // 16:51:55     

serg135 пишет:
"занижение результатов" - это занижение результатов самой пробы или идет занижение результатов и добавок мышьяка?
Вы делаете напрямую, а не методом добавок? Примерно насколько (во-сколько) больше результаты при кислотном и автоклавном разложении? Заранее спасибо.

С помощью добавок не проверял. Проверял с помощью ОСО с известным содержанием мышьяка. При сухом озолении, по-моему занижение было раз в 3-5. При кислотном и автоклавном - примерно +-10% от заявленного в паспорте ОСО значения.
Только с мясом и рыбой дела ни разу не имел В основном пробы растительного происхождения.
Прибор AA240Z. Пиролиз 1400С, атомизация 2600. 20мкл пробы + 5мкл паладия 500-1000мг/л.
И на гидридке не пробовали?
serg135
Пользователь
Ранг: 89


04.12.2013 // 18:17:58     
Редактировано 1 раз(а)

Спасибо. Обнадежили. Значит возможно можно будет обойтись без метода добавок. Да надо заказать немного паладия (все равно пришлось бы, но так я обосную ситуацию) и пробывать кислотное разложение.

И на гидридке не пробовали?
Да раньше на гидридной установке (Квант 2А) и делали. В "принципе" получалось - в рыбе показывало, в мясе, зерне нет. Но после одной проверки по рыбной продукции оказалось, что результат сильно занижен в 3 и более раза (после пробовали с переменным успехом). Хотя добавки мышьяка к пробе (перед сжиганием) тогда показывали неплохой результат. Я надеялся на термику - ну тут свои заморочки. Ну постепенно надеюсь отработаю.

А Вы делаете только непищевые пробы? Просто на корма метод на As (для официальной записи) я нашел, а для пищевой продукции нет. Есть возможность купить МУ от Шимадзу, а запрос в Agilent немного застрял. Ну я конечно метод я пока не отработал, но и заявке нужно какое-то время полежать в бухгалтерии. Вы у Agilent никаких официальных методик не покупали?
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Лаборатория растровой электронной микроскопии ГЕОХИ РАН Лаборатория растровой электронной микроскопии ГЕОХИ РАН
Выполняет заказные работы по исследованию материалов методом растровой электронной микроскопии с помощью высокоразрешающего (до 1 нм) растрового электронного микроскопа.
serg135
Пользователь
Ранг: 89


18.12.2013 // 10:01:35     
Редактировано 1 раз(а)

Спасибо всем за помощь. Попробовал с большей концентрацией модификатора Ni (1000 мг/л) после печки и после микроволновки. В принципе получилось – по крайней мере сейчас видно, что с уменьшением количества матрицы сигнал заметно приближается к теоретическому. Теперь буду оптимизировать количества для конкретных случаев.
ильдарио
Пользователь
Ранг: 49


29.12.2016 // 23:15:36     
Редактировано 1 раз(а)

Здравствуйте, serg135! В этом форуме три года не было ни одной записи, но если вы все еще занимаетесь ААС с ЭТА, то может подскажите чем все закончилось с определением мышьяка в рыбе и мясе? У нас похожая ситуация, мышьяк получается заниженным в 2 раза в растительных объектах и в 5-10 раз в рыбной и куриной муке. Используем 3 мкл палладиевого модификатора (1500 мг/л), объем образца 10 мкл, общий объем 15 мкл. Фоновый раствор - азотная кислота с концентрацией 13%.
serg135
Пользователь
Ранг: 89


21.03.2017 // 10:24:49     

ильдарио пишет:
.
С Pd мышьяк пошел гораздо лучше, чем с Ni. Значение получаются у рыбы, кормов (рыбная мука, премиксы), почвы, в остальных (мясо) прыгают на уровне обнаружения нашего прибора. Обычные СО кормов содержат As на уровне обнаружения, поэтому пришлось использовать СО почвы для сравнения. До сих пор пытаюсь стабилизировать результаты (обычно "немного" занижает).
А у Вас занижаются результаты в сравнении с чем (СО, добавки ...)?
ильдарио
Пользователь
Ранг: 49


11.02.2018 // 21:50:57     
Проблема следующего характера:
0,2 грамма рыбной муки + 3 мл азотной кислоты + 2 мл перекиси водорода. Микроволновое разложение при 215 градусах. Объем доводим ультрачистой водой до 20 мл. Мышьяк методом ЭТА в неразбавленном образце 500 мг/кг, в разбавленном в 2 раза - 1200 мг/кг, в разбавленном в 6 раз - 5500 мг/кг, в разбавленном в 11 раз - 8000 мг/кг.
Что это за явление? Как правильно и как быть в данной ситуации?

  Ответов в этой теме: 19
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты