Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Интересное утверждение: трясти колбы с растворами перед измерением >>>

  Ответов в этой теме: 8

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Интересное утверждение: трясти колбы с растворами перед измерением
606998
Пользователь
Ранг: 148

11.12.2013 // 8:51:36     
Здравствуйте.
Некий инженер-химик удивила меня утверждением. Перед построение калибровки и проведением измерения образцов на ААС (пламя) колбы с растворами необходимо, перед самим измерением, долго и упорно трясти (и таки трясут). Зачем (логичный вопрос)? "Чтобы металлы со стенок посуды перешли обратно в раствор"! - был суровый ответ, не терпящий возражений
Нигде о таком не слышал и не читал (разумеется при приготовлении растворов необходимо перемешивание). Ионы под действием силы тряски отваливаются от стекла???

Какие соображения на счет отваливающихся ионов?
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Доктор
VIP Member
Ранг: 2514


11.12.2013 // 9:18:17     
Кто знает, может в данной лаборатории и для конкретных металлов это имеет смысл. Например, кто-то когда-то вычитал, что кислоты разъедают распылитель (или сам додумался). И внес разуху - вместо подкисления анализируемых растворов их долго трясти. Может, какие-то гидроксиды при этом просто образуют достаточно стабильную суспензию...
А вообще-то - бред, конечно. Надо посмотреть, что еще интересного внесла эта лаба в практику. Главное, чтобы пожар не устроили Они аккредитованы?
sinthetic
Пользователь
Ранг: 3569


11.12.2013 // 9:49:53     
Видимо, по жизни хорошей встряски не хватает...
Rudy
Пользователь
Ранг: 385


11.12.2013 // 9:58:38     
Гидроокиси со стенок лучше ультразвуком сносятся, но мин 20 надо "озвучивать", потом поперемешивать руками и опять на ультразвук. И так 3 раза. А попробовать до тряски и после концентрацию измерить? А то перед работой молитву сотворить порекомендуйте. Чем чёрт не шутит, пока Господь спит.
alexchem
Пользователь
Ранг: 490


11.12.2013 // 21:40:17     
www.youtube.com/watch?v=O_K4Yn5aENI
606998
Пользователь
Ранг: 148


12.12.2013 // 8:37:52     

Надо посмотреть, что еще интересного внесла эта лаба в практику.

Готовится серия калибровочных растворов, допустим, 0,1; 0,2; 0,4 мг/л. Растворы готовятся из одного стандарта. Строится калибровочная кривая.
В ближайшие минуты происходит анализ образцов. И тут внимание! Перед измерением образца измеряется стандарт (уточнение калибровочной) с "промежуточной концентрацией" 0,15 мг/л, (приготовленный из того же раствора, что и все остальные стандарты). Спросил, почему именно 0,15 и почему не уточнить по 0,2? Ведь все растворы готовятся из одного стандарта?
Ответ: исключить ошибку приготовления.
Но ведь зависимость конц от абсорбции линейная!
Ответ: это не показатель правильности.

Так и не смог переубедить.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Южполиметалл-Холдинг, ЗАО Южполиметалл-Холдинг, ЗАО
Производит и поставляет рентгенофлуоресцентные анализаторы, автономный блок вакуумирования, измерительную камеру для рентгенофлуоресцентного анализатора. Стандартные образцы для РФА.
Доктор
VIP Member
Ранг: 2514


12.12.2013 // 9:14:10     
Кажется, ясно. В начлабе не умерла еще творческая жилка, и делать "как все" ему скучно. Поэтому идет усовершенствование освященных веками рутинных процедур, чтобы было еще правильнее Заказчикам остается только посочувствовать...
clatrat
Пользователь
Ранг: 975


12.12.2013 // 19:39:08     
Редактировано 1 раз(а)


606998 пишет:
Здравствуйте.
Некий инженер-химик удивила меня утверждением.

а я знаю начальницу, которая утверждает, что для отбора точной аликвоты гсо необходимо пипетки внутри промывать после слива чем и занимается регулярно. Особенно когда проводит контроль сотрудники получают завышенные результаты и обвиняются в криворукости.
НикНик
Пользователь
Ранг: 305


13.12.2013 // 18:13:06     

606998 пишет:
...перед самим измерением, долго и упорно трясти...

Есть смысл, если раствор представляет из себя суспензию. Возможно после какого-то случая, это правило было превращено в обязательное. У женщин такое часто бывает


606998 пишет:
Перед измерением образца измеряется стандарт (уточнение калибровочной) с "промежуточной концентрацией" 0,15 мг/л, (приготовленный из того же раствора, что и все остальные стандарты).

Опять же - какой-то смысл есть. После градуировочного раствора с наибольшей концентрацией и, собственно, перед измерением анализируемых образцов камеру горелки надо хорошо отмыть. Просто водой это сделать не всегда удается. Для отмывания нужен раствор, подобный анализируемому по содержанию солей и кислотности. Смысл есть, объяснение слегка хромает.

  Ответов в этой теме: 8

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты