Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Мышьяк с РГП на МГА-915 >>>

  Ответов в этой теме: 2

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Мышьяк с РГП на МГА-915
anglerfish
Пользователь
Ранг: 189

01.12.2005 // 22:12:55     
Осваиваем определение мышьяка на ртутно-гидридной приставке РГП-915 к "люмексовскому" электротермическому абсорберу. Появились вопросы. В первую очередь к тем, кто работал с РГП-915.
Калибруем по водным растворам, на платинированной печке с платформой Львова.
Калибровка идеальная до 20 нг. Построили - перепроверяем по стандарту - систематическое завышение 30-50%.
Печка чистая. Контаминации растворов нет. В отчаянии промыл стальную дозирующую иглу капилляра азоткой и водой. После этого показания стали гораздо более реальными. И вообще эта игла меня очень сильно смущает...

Искренне интересует опыт коллег по работе с РГП, особенности операций, может быть какие-то хинты.
Буду рад любой информации.
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
petrovich
Пользователь
Ранг: 49


13.12.2005 // 10:45:32     
Отвечаю не сам, передаю слова человека черезвычайно оытного.
"Моменты, на которых считаю необходимым акцентировать внимание после прочтения скудного на информацию письма
1. рекомендую при работе использовать обыкновенную печь Массмана, т.е. печь без платформы Львова. Модификатор (1г гексахлорплатиновой кислоты) разбавить в 100 мл бидистиллята. Аликвота данного р-ра переносится в бюксик, имеющий диаметр 4-5см, т.е. больший длины печи. Печь, наколотая на наконечник микродозатора, полностью погружается в р-р, выдерживается 20-30сек, встряхивается для удаления избытка р-ра и вставляется в атомизатор. Алгоритм последующей обработки печи:
- сушка: Т-140С;t-50сек;
- пиролиз1: Т-600С; t- 10сек;
- пиролиз2: Т-1500С; t- 3сек;
- атомизация: Т-2200С; t- 2сек;
- очистка: Т-2200С; t- 2сек.

При пиролизах, атомизации и очистке - большая скорость внутренней продувки.
Далее печь вынимается из атомизатора, вновь погружается в р-р модификатора и т.д.. Указанную операцию с печью желательно проделать раз 5. Печь, платинированная таким образом, выдерживает 80 -100 атомизаци при работе на РГП.

2. градуировочный р-р As, приготовленный из р-рв ГСО, имеет концентрацию 100 мкг/л. Температура атомизации (2650 - 2700)С.

3. процедура градуировки. В реакционный сосуд РГП с помощью дозатора вводим 4(5)мл 1% р-ра HCI, а затем микродозатором - 10мкл градуировочного р-ра As. Дозатор со шлифом, содержащий 4мл восстановительного р-ра, вставляется в реакционный сосуд. Запускается процесс барбатирования. Секунд через 10 вводится постепенно восстановительный р-р (убедись, что металлический наконечник находится в дозировочном отверстии печи). Фиксируем первый результат первой точки будущей градуировочной зависимости. Повторяем аналогичные измерения еще 2 раза. Средняя величина сигнала будет соответствовать массе As, равной 1000 пг = 1нг.
Проведя 2-3 измерения от объема градуировочного р-ра в 20мкл, фиксируем сигнал As от 2000пг = 2нг.
Аналогичным образом находится 3-я точка, соответствующая массе As, равной 4000пг = 4нг. Как правило, это последняя точка, находящаяся на линейном участке зависимости. Чтобы убедиться в этом, находим 4-ю точку, соответствующую массе As, равной 8000пг = 8нг.
На основании полученных данных строим градуировочную зависимость и осуществляем контроль ее работоспособности. Однако перед проведением контроля необходимо отжечь печь. И сделать это надо обязательно. Сделать это можно самым простым способом, т.е. без вхождения в режим работы РГП."
anglerfish
Пользователь
Ранг: 189


13.12.2005 // 12:24:40     
2 petrovich:

1). Пробовали и с простой печью Массмана, но с платформой Львова все таки сигнал получался стабильнее - на ней и остановились.
Что касается платинирования печи - делали в точности так, как Вы описали.
2). Раствор 100 мкг/л. Атомизировали при 2500С. Люмекс рекомендует с платинированной печью с платформой температуру атомизации 2400С...
3). Калибровали аналогично. При калибровке линейность наблюдалась в диапазоне 500пг - 20нг.
Отжиг печки после определений как раз давал нулевой результат. Проблема была в том, что холостой опыт после определений больших концентраций мышьяка давал ненулевые результаты!

В результате ограничили область калибровки диапазоном 500пг - 10нг и после определений высоких концентраций мышьяка стали промывать барботер теплой азотной кислотой 1:1.
Интересно то, что судя по отсутствию ответов в форуме, похоже никто не сталкивался с подобной проблемой...

СПАСИБО ЗА КОММЕНТАРИЙ!

  Ответов в этой теме: 2

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты