| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Валидация остаточных органических растворителей ЛС >>>
|
 |
| Автор | Тема: Валидация остаточных органических растворителей ЛС | ||
|
lisa87 Пользователь Ранг: 14 |
 10.01.2014 // 15:49:51
я только начинаю работать на ГХ помогите пожалуйста может какая литература есть у кого: по валидации и просто про остаточные органические растворители(кроме ГФ и ОФС), поделиться отчетом или протоколом валидации методикиГХ "Количественное определение остаточных органических растворителей в субстанциях. Я вам буду очень очень признательна скиньте на почту logog2008(собачка)ru |
||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
|
leshkin-yo Пользователь Ранг: 213 |
12.01.2014 // 14:20:56
Здравствуйте, согласно ICH Q3, остаточные органические растворители классифицируются как "Посторонние примеси". Это руководство не описывает процесс валидации. Общие подходы к валидации изложены в ICH Q2. Там есть показатели, необходимые для валидации. Они поделены по методам (количественное определение, посторонние примеси и т.д.). К сожалению, примеров валидационных протоколов именно по ООР у меня нет, пока не занимался этой темой. Занимаюсь валидацией методик на ВЭЖХ. Вы кажется почту с ошибкой указали, не хватает "mail" или т.п. |
||
|
lisa87 Пользователь Ранг: 14 |
13.01.2014 // 10:02:27
Да я ошиблась logog2008(Собака)mail.ru. Просто я видела тему на форуме там обсуждали подобное , только это тема в 2012году была , я просто совсем плохо разбираюсь В ГХ поэтому нужна помощь. В книгах пишут валидацию ООР в субстанциях, значит наверно надо валидировать????.(А так я тоже валидирую методики ВЭЖХ) |
||
|
gesen Пользователь Ранг: 263 |
13.01.2014 // 12:13:43
Если Вы валидируете хоть какие то методы аналитической химиии, то почему у Вас теперь затруднения возникли? Тем более, что протоколы у Вас уже есть. |
||
|
lisa87 Пользователь Ранг: 14 |
14.01.2014 // 8:30:37
Просто я вообще не знакома с ООР в Руковдстве СPMP/ICH Q2A рекомендуемые параметры почти все обозначены +- (кроме специфичности)это значит я могу их не делать ??????? А в линейности можно просто разводить исходный стандартный р-р, а внутренний стандарт тоже разбавится или мне заведома брать навески растворителей 80-120, а внутренний стандарт вводить 100% содержанием во все растворы????? |
||
|
gesen Пользователь Ранг: 263 |
14.01.2014 // 9:37:47
Свалидировать методику, это значит проверить её на пригодность. Вот если бы руководства СPMP/ICH Q2A не существовало, то и проверять методики не надо было бы? Нет надо. Вы не привели методику, поэтому нельзя сказать, какие проверки надо делать, а какие не надо. |
||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
|
helper Пользователь Ранг: 6 |
15.01.2014 // 14:43:09
Редактировано 1 раз(а) leshkin-yo, не могли бы вы поделиться примером валидации ВЭЖХ методики (протокол, отчет) на какое либо активное вещество? Просто я конкретно в фармацевтике недавно ... что бы вы посоветовали мне почитать на данную тему? ... моя почта helperHPLC{coбaчkа}yandex.ru |
||
|
leshkin-yo Пользователь Ранг: 213 |
15.01.2014 // 20:20:06
ICH дает общие подходы, норм Вы там не найдете. Их Вы должны установить сами и прописать в СОП. Опишите свою методику, какие растворители ищете и условия. Субстанцию можете не указывать (это коммерческая тайна Вашего предприятия), и для ООР это не особенно важно. Единственное укажите, Вы используете методику из фармакопеи или сами ее разработали. Примеры отчетов постараюсь выслать завтра. Сейчас у меня ночная смена не могу отвечать сразу. |
||
|
lisa87 Пользователь Ранг: 14 |
16.01.2014 // 11:51:50
Субстанция не фармакопейная нам ее разрабатывали, а мне ее надо воспроизвести только у них нет парафазника , они делали вручную а я с парафазником. Остаточные органические растворители Пиридин –не более 200ppm ; Хлорбензол не более 360ppm. Определение проводят методом ГЖХ с использованием техники «Нeadspace». СОП 50мг/50мл в ДМСО Исходный р-р внутреннего стандарта: разбавляем СОП 1:100 в ДМСО СО с внутренним стандартом : в м.к 100мл 100мг Н-октана, 100мг пиридина, 180мг хлорбензола в ДМСО Исходный стандартный р-р СОПОР с внутренним стандартом: разбавляют СО с внутренним стандартом 1:100 Испытуемый 250/25 ДМСО, во флакон для парофазного анализа помещают 5мл +1 мл Исходного внутреннего стандарта ППХС 1мл Исходного СОПОР с внутренним стандартом+ 5 мл ДМСО Хроматографические условия Колонка Капилярная колонка Agilent DB-Select 624UI, 30m×0.53мм, заполненная 6%цианпропилфенил- 94%диметилполисилоксаном с толщиной пленки 3,0мкм Газ-носитель гелий; Скорость потока 5мл/мин Температура колонки 40°С-выдержка 2мин, подъем до 50°С со скоростью 5°С/мин, подъем до 70°С со скоростью 10°С/мин, подъем до 240°С со скоростью 20°С/мин выдержка при 240°С 5мин; Температура инжектора 250°С; Температура детектора 250°С; Детектор Пламенно-ионизационный; Деление потока 5:1 Скорость подачи воздуха 400мл/мин; Скорость подачи водорода 40 мл/мин; Время хроматографирования 23,5; Условия Нeadspace: Температура термостатирования 80°С; Время термостатирования 60°С Температура линии переноса 100°С Температура шприца 90°С Объем пробы 1мл |
||
|
gesen Пользователь Ранг: 263 |
16.01.2014 // 13:36:51
Вы пишите: "они делали вручную". Это значит, что они вводили паровую фазу вручную или жидкую фазу вручную? Пиридин нужно делать на очень чистой системе. Колонка, вкладыш в инжекторе, стекловата во вкладыше, шприц должны быть чистыми. Будь растворителем вода, я бы посоветовал защелочить раствор. В случае с ДМСО не знаю, что посоветовать. Ведь если исследуемый образец имеет кислотные группы, то пиридин может связаться с ними и не пойти в газовую фазу. |
||
|
leshkin-yo Пользователь Ранг: 213 |
18.01.2014 // 17:25:56
Я отправил вам примеры плана и отчета по валидации. Если Вы получили методику от лаборатории-разработчика, разве она не должна быть отвалидированна? |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 21
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
