Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Эктракция ацетонитрилом (выбор рН) >>>

  Ответов в этой теме: 11
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Эктракция ацетонитрилом (выбор рН)
Korvet
Пользователь
Ранг: 1114

28.01.2014 // 21:21:12     
Доброго времени суток!
вопрос имею наверное немного глупый, но все равно хочу спросить. Вот допустим экстрагируем вещество слабоосновной природы из воды, экстрагируем его ацетонитрилом (с последующим высаливанием разумеется). какую среду при этом надо создавать щелочную или кислую?
Вот здесь вроде как получается что кислая среда должна быть
quechers.ru/library/vetex-tox_v2.pdf

также во всех (ну что я успел прочитать) методиках имени Quechers, которые используют экстракцию а-нитрилом также применяется рН 5-5.5...даже если речь идет о веществах со слабосновными св-вами.

но в то же время если скажем экстрагировать допустим хлороформом, то оно конечно делается в щелочной среде...

Может быть выбор рН в случае с ацетонитрилом это просто компромис, чтобы было меньше грязи, пожертвовать степенью извлечения.

А может быть ацетонитрил может успешно сольватировать протонированные основания (даже успешнее чем вода?!)
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Клим Леонов
Пользователь
Ранг: 21


29.01.2014 // 9:02:12     
По логике вещей, вещества основного характера надо экстрагировать из щелочной среды конечно же! А Вы проверьте, проэкстрагируйте ацетонитрилом при рН 8-9 и при 5-5,5 и сравните степень экстракции. Мы, например, экстрагируем хлороформом вещество нейтрального характера при рН 8-9 ("хлороформ экстрагирует лучше в щелочной среде" - литературные данные), сравнивали степень экстракции при других значениях рН и остановились на 8-9. Необходимо конечно же учитывать растворимость вещества, наше вещество легко растворимо в хлороформе, поэтому он и используется как экстрагент.
Alex_K
Пользователь
Ранг: 77


29.01.2014 // 9:02:19     
Если экстракция соединения со слабоосновными свойствами из воды по общей логике нужно подщелачивать, что должно повысить степень экстрагирования в органическую фазу.
В случае работы с биологическими объектами (приведенная статья подсказывает мне, что интересуют именно они) подщелачивание зачастую приводит к переходу в экстракт массы сопутствующих компонентов и загрязнению пробы со всеми вытекающими последствиями для оборудования и аналитика. Плюс при добавлении щелочи происходит омыление и вспенивание, с пробой не удобно работать, падает воспроизводимость.
Подкисление способствует более эффективному осаждению белков, и экстракты как правило чище.
Korvet
Пользователь
Ранг: 1114


29.01.2014 // 10:02:40     
то есть иными словами выбор рН в сторону слабокислых значений - всё же компромисс между загрязнением и степенью извлечения.

а все таки не может быть такого например что ацетонитрил одинаково хорошо сольватирует как нейтральные вещества так и их протонированные формы. с хлороформом и прочей малополярщиной там ясно, там никак стабилизироваться катион не может, а тут такая возможность все же есть...
Alex_K
Пользователь
Ранг: 77


29.01.2014 // 12:44:05     
В общем и целом да компромисс, - чем-то приходится жертвовать.

Возможно есть и этому место. Но если говорим о системе вода-ацетонитрил, то они смешиваются друг с другом в любом соотношении, и в результате имеем водно-ацетонитрильную смесь.
Korvet
Пользователь
Ранг: 1114


29.01.2014 // 15:20:07     
ну смешиваются они до той поры пока сольки не добавить, да ионной силы побольше...потом идет расслоение. похоже что все же как-то умудряются сольватироваться основания в а-нитриле. при рН 2, чуть менее 50% степень извлечения. в традиционную неполярщину они едва бы так пошли.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Лабораторная информационная система STARLIMS Лабораторная информационная система STARLIMS
Лабораторная информационная система STARLIMS – это мощная многофункциональная технология, позволяющая с помощью новейших программных инструментов управлять процессами контроля качества продукции, а так же обеспечивать и подтверждать выполнение требований к компетентности испытательных лабораторий.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
chemist-sib
Пользователь
Ранг: 544


30.01.2014 // 3:50:41     
Редактировано 1 раз(а)

Ацетонитрил, так же как и этанол, ацетон - типичный амфифил, более-менее одинаково сочетающий свойства гидрофильных и липофильных растворителей. Поэтому мысль о том, что в него пойдут и свободные слабые основания, и они же, но ионизованные - кажется мне вполне здравой. Работы Карташова и его школы (судебники должны впомнить) по ацетону как универсальному "извлекателю" (ацетонитрил тогда его не привлек по причине дороговизны и бОльшей токсичности) это хорошо показывали.
Serga
Пользователь
Ранг: 1806


30.01.2014 // 6:45:49     

chemist-sib пишет:
Ацетонитрил, так же как и этанол, ацетон - типичный амфифил,
Как интересно вы все в одну кучку свалили- и MeCN, и ацетон и даже этанол....
Alex_K
Пользователь
Ранг: 77


30.01.2014 // 11:25:43     

Korvet пишет:
ну смешиваются они до той поры пока сольки не добавить, да ионной силы побольше...потом идет расслоение. похоже что все же как-то умудряются сольватироваться основания в а-нитриле. при рН 2, чуть менее 50% степень извлечения. в традиционную неполярщину они едва бы так пошли.
Стало интересно, а какая степень извлечения того же самого, если экстракция при рН скажем 10?
chemist-sib
Пользователь
Ранг: 544


30.01.2014 // 15:43:29     
Редактировано 1 раз(а)


Serga пишет:
Как интересно вы все в одну кучку свалили- и MeCN, и ацетон и даже этанол....
Или я чего-то не догоняю, или Вы... А почему бы их "не свалить" "туда"? С большинством органики (растворителей) - смешиваются, с водой - тоже, полярность - средняя. Чего еще требуется для использования термина "амфифильный растворитель" применительно к этой группе веществ?
Korvet
Пользователь
Ранг: 1114


30.01.2014 // 19:02:16     
Alex_K, Вы имеете ввиду сделать эксперимент с этим веществом при тех же условиях при щелочных рН?
я думаю тоже пойдет, примерно так же.
вот что может быть еще интересно. попробовал экстрагировать смесью ацетонитрил-хлороформ, (1:3), при тех же условиях. вообще вещество не перешло в органику. хотя для двух остальных веществ (слабая гидрофобная кислота и липофильное соединение) степени экстракции не изменились...
однако наверное если экстрагировать из щелочной среды, то вещество кислой природы точно потеряется. оно в форме карбоксилата не сможет успешно сольватироваться в а-нитриле....я так думаю...

  Ответов в этой теме: 11
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты