| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Производные моносахаридов >>>
|
 |
| Автор | Тема: Производные моносахаридов |
|
Deutsch Пользователь Ранг: 4 |
 29.01.2014 // 16:59:42
ЗДРАВСТВУЙТЕ! Можете подсказать метод перевода моносахаридов в летучие производные, для дальнейшего анализа на ГХ. если подобная тема была, киньте ссылку. заране спасибо. |
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|
metrim Пользователь Ранг: 646 |
29.01.2014 // 18:51:37
Редактировано 1 раз(а) https:// |
|
valerra Пользователь Ранг: 141 |
02.02.2014 // 15:36:33
Редактировано 2 раз(а) Не более, примерно, 30 мг сахаросодержащей пробы растворяется в 1,0 мл пиридина, приливается 0,9 мл гексаметилдисилозана и 0,1 мл трихлоруксусной кислоты; закрывается пробкой и выдерживается час при комнатной температуре; время от времени реакционный сосуд взбалтывается, а пробка приоткрывается (в процессе образуются газы, их надо сбрасывать. Хроматографируется на неполярной колонке -- можно на насадочной, можно на каппиляре (разделение будет вообще супер); в условиях, например: испаритель и детектор +300; термостат в градиенте от +150 до +300, 5 градусов в минуту. Мерять можно вплоть до декстринов из пяти/шести глюкозных остатков. Обратите внимание -- поделятся оптические изомеры; глюкоза, например, выйдет тремя пиками -- альфа, бетта и линейная форма. В морозиловке пробы стоят неделю, больше не смотрел; при +4 -- два дня точно стоят, пять дней -- уже нет. Если это -- проблема, то перед силиированием растворите образец в 0,3% растворе гидроксиламина гидрохлорида в пиридине и грейте 30 минут при +70 градусах с закрытой пробкой; охладите и силиируйте, как описано выше. Редуцирующие и кето-сахара станут выходить по одному пику  Модификация метода с гидроксиламином особенно ценная, если анализируется смесь простых эфиров сахаров: там идет такой частокол из изомеров, что без гидроксиламина даже на каппиляре запутаться можно.Пиридин, если старый и обводненый, прокипятите над металлическим натрием с обратным холодильником 15 минут, а потом перегоните с дефлегматором. ТФУ, естественно, тоже только безводная. Я с флуковской работал, пойдет ли с другой -- не знаю, скорее всего нет. Воды много. Работайте под вытяжкой -- от силозана кожа красится в цвет загара, насколько безопасно -- не скажу, не знаю. Детектор чистите часто и стандарт колите попеременно с пробой -- на ПИД выпадает налет оксида кремния и чувствительность быстро падает, причем неравномерно по отношению к разным сахарам. Ну, вроде, все нюансы. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 2 |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
