Форумы ANCHEM.RU: ИК спектрометр: Фурье или классический?

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

ИК спектрометр: Фурье или классический? >>>

  Ответов в этой теме: 15
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

Автор

Тема: ИК спектрометр: Фурье или классический?

Anisia Bella
Пользователь
Ранг: 32

30.01.2014 // 14:53:24

Уважаемые форумчане, мне необходима консультация по следующему вопросу:
В нашей лаборатории мы определяем содержание йонола (агидола) в изоляционных маслах методом инфракрасной спектроскопии на ИК Фурье спектрометре Scimitar Series FTS 1000 фирмы VARIAN. Аппарат был закуплен в 2005 году и использовался только для этого испытания и мерил совсем прилично. В конце прошлого года окончательно вышел из строя после совсем неинтенсивной эксплуатации.
По заключению инженера фирмы, которая обеспечивала обслуживание аппарата, поврежден блок управления зеркалами – закапсулованный блок с находящимися внутри подшипниками, который ремонту не подлежит, цена же нового блока составляет почти половину стоимости прибора. А в течение всего периода эксплуатации прибора почти с самого начала у нас периодически возникали проблемы с настройкой этих самых зеркал, каких не было у других потребителей этой модели.
У меня нет подробной информации, но кое-где пишут, что ИК Фурье спектрометры чувствительны к вибрациям. Так ли это? Наши сервизные инженеры ничего об этом не сообщали. Существуют ли модели Фурье спектрометров, устойчивых к вибрациям? Дело в том, что наша лаборатория находится в цехе, где расположены реакторы с мешалками, редукторами, насосами и прочими механизмами, создающими вибрации. Не по этой ли причине произошла поломка прибора?
Начальство склонно на покупку нового аппарата. Какой заказывать: может, классический диспергирующий спектрометр? Например, BUCK M530? Может, у кого-то есть какие-либо мнения об этом приборе или подобных? Его характеристики (BUCK утверждают) не хуже, чем у Фурье спектрометров, а цена гораздо ниже (около 11000 долларов). Или все-таки искать Фурье спектрометр, который придется ставить на специальный стол, поглощающий вибрации? Я акцентирую на точность количественого анализа и надежность аппарата.
Предварительное спасибо.

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

лот
Пользователь
Ранг: 1172

30.01.2014 // 16:07:57

Любой лабораторный оптический прибор не терпит продолжительных вибраций - если только не специсполнение. Так что фурье или не фурье - если действительно есть вибрация - надо ставить на соответствующий стол. А что касается остального - всё зависит от Вашей методики. Возможно, она прекрасно пройдёт и на призменном приборе. Для производственного контроля возможности Фурье спектрометров чаще всего избыточны - пустая трата денег.

Викторин
Пользователь
Ранг: 2703

31.01.2014 // 13:42:19

Anisia Bella пишет:
Или все-таки искать Фурье спектрометр, который придется ставить на специальный стол, поглощающий вибрации

Ну вообще-то стол должен стоить явно ниже спектрометра- а хорошая вибрация любой прибор доканает. Вот только я подозреваю, что со столом немного неверные понятия у Вас. Немного подзабыл уже- ну смысл такой- если вибрация передаётся через пол- то первая проблема- песчаная подушка с пола- на неё заливается в пару тонн бетонное основание а на него уже ставим стол. У стола столешница из гранита, а ножки вроде подпружинены. Вот вопрос- а так ли нужны эти сложности? Берём какую-нибудь резину- мягкую и пористую- да потолще, на неё обыкновенный стол- а лучше-бы деревянный. А на столешницу слой цемента в пяток сантиметров и кафельную плитку сверху.

Marat
VIP Member
Ранг: 1776

31.01.2014 // 16:58:46

Редактировано 1 раз(а)

Anisia Bella пишет:
... Я акцентирую на точность количественого анализа и надежность аппарата.

Однозначно нет. Вы потеряете в чувствительности и значительно. А выигрыш в надежности не так очевиден, т.к. в этом приборе масса зеркал и подвижных частей.
И к уровню вибрации дисперсионный прибор также требователен.

лот
Пользователь
Ранг: 1172

03.02.2014 // 12:05:27

Относительно вибрации. В своё время нам проектировали помещение под группу микроанализа. Микровесы и ультрамикровесы устанавливались на столы, ножки которых помещались в ящики, заполненные песком. Естественно, ножки имели приличное сечение (10х10см), чтобы в песке не тонуть. Весы работали без проблем, хотя за стеной был цех, забитый металлобрабатывающими станками.
Не можете ли Вы сообщить мне по какой полосе Вы определяли ионол и какова была обычно оптическая плотность этой полосы?

kot
Пользователь
Ранг: 1987

03.02.2014 // 13:45:13

Marat пишет:
Вы потеряете в чувствительности и значительно.....

Я извиняюсь за офтоп (не стоит это отдельной темы), можно мне тоже спросить, скорее у Marat чем у стартопика. У Фосса есть устройства (работают кстати в коровниках

) определяющие прогестерон в молоке, концентрации там как я понимаю примерно 10нг\на мл. Такое возможно?
Даже если это скрининг, больно мало гармонов то, может НТП уже эту проблему решил, но тогда как?.

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

ФГУП Институт минералогии, геохимии и кристаллохимии редких элементов
Отдел научно-производственных аналитических работ ФГУП ИМГРЭ. Отдел выполняет анализ минерального сырья, грунтов, донных отложений, природной, питьевой и сточной воды, атмосферного воздуха, растений. В лабораториях определяются содержания более чем 50 химических элементов, выполняется силикатный анализ горных пород. Отдел аккредитован в соответствии со стандартом ГОСТ Р ИСО/МЭК 17025-2006

Anisia Bella
Пользователь
Ранг: 32

03.02.2014 // 14:12:42

Викторин пишет:

Anisia Bella пишет:
Или все-таки искать Фурье спектрометр, который придется ставить на специальный стол, поглощающий вибрации
Ну вообще-то стол должен стоить явно ниже спектрометра- а хорошая вибрация любой прибор доканает. Вот только я подозреваю, что со столом немного неверные понятия у Вас. Немного подзабыл уже- ну смысл такой- если вибрация передаётся через пол- то первая проблема- песчаная подушка с пола- на неё заливается в пару тонн бетонное основание а на него уже ставим стол. У стола столешница из гранита, а ножки вроде подпружинены. Вот вопрос- а так ли нужны эти сложности? Берём какую-нибудь резину- мягкую и пористую- да потолще, на неё обыкновенный стол- а лучше-бы деревянный. А на столешницу слой цемента в пяток сантиметров и кафельную плитку сверху.

На таких столах (мраморная столешница, стальная опора, толстые деревянные ножки) у нас стоят аналитические весы (0,0001 g) и тензиометр (0.01 mN/m). За годы использования с ними проблем не возникало (периодическую поверку проходят совсем нормально, т.е. прецизность не изменяется), хотя, конечно, тут другая конструкция. А насчет резиновой подушки и прочих наворотов - спасибо за идею, будем думать.

Anisia Bella
Пользователь
Ранг: 32

03.02.2014 // 14:25:03

лот пишет:
Относительно вибрации. В своё время нам проектировали помещение под группу микроанализа. Микровесы и ультрамикровесы устанавливались на столы, ножки которых помещались в ящики, заполненные песком. Естественно, ножки имели приличное сечение (10х10см), чтобы в песке не тонуть. Весы работали без проблем, хотя за стеной был цех, забитый металлобрабатывающими станками.
Не можете ли Вы сообщить мне по какой полосе Вы определяли ионол и какова была обычно оптическая плотность этой полосы?

Йонол определяем по полосе поглощения 3650 cm-1. График построен по площади полосы поглощения.
Я посмотрела по спектрам: абсорбция варьирует от 0 до 1 и чуть больше, это для кюветы 0,1 cm и концентраций до 0,6 % (массовых).
А все-таки: какая-нибудь информация по этому прибору: www.bucksci.com/atomic-absorption-spectrophotometers/details/3/2/infra-red-spectrophotometers/buck-m530-quick-scan-infrared-spectrophotometer.html? Может, украинские товарищи что-нибудь скажут?

лот
Пользователь
Ранг: 1172

03.02.2014 // 21:40:44

Анисия, если интенсивность аналитческой полосы такая высокая, однозначно, что дисперсионного прибора для ВАС вполне достаточо (если нет других задач). К сожалению, производители почти прекратили выпуск таких приборов, хотя для периодического контроля производства в рамках одной - двух методик их чувствительности в большинстве случаев вполне хватает, а стоят они гораздо дешевле. Очевидно, в вымывании этих приборов с рынка виноваты и мы - пользователи. Нравится всем нам забивать гвозди золотыми молотками вместо стальных. И не только в ИК.

лот
Пользователь
Ранг: 1172

04.02.2014 // 12:29:42

Редактировано 2 раз(а)

Anisia Bella пишет:
На таких столах (мраморная столешница, стальная опора, толстые деревянные ножки) у нас стоят аналитические весы (0,0001 g) и тензиометр (0.01 mN/m). За годы использования с ними проблем не возникало (периодическую поверку проходят совсем нормально, т.е. прецизность не изменяется), хотя, конечно, тут другая конструкция. А насчет резиновой подушки и прочих наворотов - спасибо за идею, будем думать.

Как раз, то что нужно! Но ножки надо поставить в ящики с песком.

Duke
Пользователь
Ранг: 512

04.02.2014 // 16:06:29

Мне кажется тут что-то не чисто, одно дело если из-за вибраций разрешение падает или шум появляется, но чтоб интерферометр ласты склеил... это его надо на пол уронить или лупить по нему кувалдометром.


Ответов в этой теме: 15 Страница: 1 2 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты