| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Системы капиллярного элекрофореза >>>
|
 |
|
Rudy Пользователь Ранг: 385 |
 03.03.2014 // 20:37:58
Редактировано 1 раз(а) Просто и сам по жизни исповедую принцип "Никому не верь и мне не верь". Я человек, могу ошибаться . Цифирки приведу, а данные за 2013 г ещё висят у Росы. Очевидное преимущество ИХ - на порядок более высокая чувствительность. У катионов она нужна для аммония (КЭ до Рыбхозовских ПДК не дотягивает), для остальных ПДК без проблем. Теперь конкретика, результаты МСИ за 2012 - 2013 годы. 1. Аммоний.2012 в трёх этапах (158 лаб, ИХ 1(0,6%) КЭФ 5(3,2%). 2013 в трёх этапах (248, ИХ 1(0,4%), КЭФ 7(2,8%), 2. К+. 2012 в трёх этапах (48, ИХ 4(8,3%), КЭФ 14(29%). 2013 в трёх этапах (69, ИХ 2(2,9%), КЭФ 17(25%). 3. Na+ . 2012 в трёх этапах (55, ИХ 5(9.1%), КЭФ 13(24%). 2013 в трёх этапах (83, ИХ 2(2,4%), КЭФ 23(28%). 4. Li+ 2012 в двух этапах (22 ИХ 7(32%), КЭФ 5(23%). 2013 в двух этапах (31, ИХ 9(29%), КЭФ 14(45%). 5. Мg++. 2012 в трёх этапах (55, ИХ 2(3,6%), КЭФ 9(16%). 2013 в трёх этапах (98, ИХ 3(3.1%), КЭФ 18(18%). 6.Sr++. 2012 в трёх этапах (40, ИХ 1(2,5%), КЭФ 13(32%). 2013 в двух этапах (51, ИХ 0(0%), КЭФ 15(29%). 7. Ва++. 2012 в двух этапах (27, ИХ 0(0%), КЭФ 7(26%). 2013 в двух этапах (27, ИХ 0(0%), КЭФ 6(22%). 8.Са++. 2012 в трёх этапах (76, ИХ 1(1,3%), КЭФ 6(7,9%). 2013 в трёх этапах (139, ИХ 2(1,4%), КЭФ 22(16%). Ну, про аммоний писал и задачка 1й этап 2012 г была 0,1мг/л, а 1й этап 2013 г 0,16 мг/л. А Роса ведь ориентировочную "вилку" концентраций даёт и минимальная концентрация в КЭФ ворота не лезет (от 0,5 мг/л). И то 2 отчаянные девчонки в 2012 г полезли и одна даже правильно сделала (0,09), другая, правда, малость пролетела (0,16), но ведь это в 5 раз ниже предела методики! Аналогичная ситуация с Ва и тоже 1е этапы 12 и 13 гг и тоже пара отчаянных ниже предела методики и с тем же результатом (по 1й правильно решили), ну так и две электротермики пролетели, и титриметрия 1 раз. И тенденция во времени по ИХ не воодушевляет, какие быки и медведи толкают голубые и какие-то ещё фишки(красные?) в разные стороны? Как сервис, надеюсь, что качество обучения хуже на ИХ? Но это надо мнение людей конкретно работающих услышать. |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
7-11-12 Пользователь Ранг: 29 |
03.03.2014 // 22:17:46
Только эта на порядок более высокая "сферическая в вакууме" чувствительность не подкреплена достаточным разрешением. Народ недавно получал удовольствие на демонстрационном приборе (правда на анионах, но суть та же), когда 2/3 времени анализа выходит какой-нибудь целевой пик. В забугорных методиках по анионам ИХ честно пишут, что определению могут мешать любые случайно затесавшиеся орг.кислоты, да и вообще любые другие анионы, ибо всё в куче, а на микрограммовых уровнях всякого добра может плавать много. Что-то не работает вставка картинки, а то есть пара хроматограмм с Метрома, где кроме целевых ионов есть ещё кое-что. На больших концентрациях проблем нет (мелочью можно пренебречь), ну так там и чувствительность эта фиктивная не нужна. Да, нисколько не пытаюсь опорочить Вашу ИХ (и Метром в частности). Исключительно личное мнение. |
|||||
|
Rudy Пользователь Ранг: 385 |
04.03.2014 // 12:02:14
Спасибо, понял. Ваш коммент объясняет ряд фактов и потому устраивает. ИХ стоят на всех АЭС (обессоленная вода - чистая, низкие концентрации). А вот для сточной очищеной (ЦБК, например) могут быть большие проблемы. Sr в перечне нет, но на 1м этапе 1 лаба пыталась сделать (значит сильно надо). Правда малость пролетелели (3 вместо 4,44 мг/л при погрешности 25%). В реальной жизни сошло бы, но остальные лучше и по Z индексу не вписались. |
|||||
|
trace Пользователь Ранг: 69 |
04.03.2014 // 13:56:24
Редактировано 1 раз(а) Оптимизируйте условия: скорость потока, температура (с полимерными колонками для некоторых анионов очень критичный параметр, как показывает практика (пониженный массообмен!)), элюенты, добавки, поменяйте колонку! в конце концов на более эффективную!) Мойте лучше виалы, вымачивайте их! И только деиониз. вода 1 степени очистки. Основным неорг. анионам орг. кислоты не мешают: ацетаты, формиаты и др. однозарядные орг. анионы выходят вначале обычно после фторидов до хлоридов, двухзарядные типа оксалаты и др. в конце около сульфатов и там все отлично разделяется и прекрасно обсчитывается!) ppb уровень для IC это Вы конечно замахнулись, ну сотую миллиграмма можно легко увидеть и обсчитать. Прекрасно определяются доли мг на фоне граммов и десятков граммов и даже не в двумерном варианте. Вы пользовались методом или только читали?) Можно ознакомиться с методиками? |
|||||
|
7-11-12 Пользователь Ранг: 29 |
05.03.2014 // 1:50:08
Редактировано 3 раз(а) Да вот в том-то и беда, что на более высоких уровнях ИХ вчистую проигрывает КЭ. Переплатить втрое, разводить литры элюента и медитировать по 20 минут над анализом, чтобы потом померить хлорид, сульфат, нитрат, фторид - удовольствие ниже среднего. 10 мкг на фоне граммов друг друга в модельном растворе - пожалуйста, а при попытке мерить мелочь в реальной пробе получается вот так: то ли пик, то ли там пять пиков, то ли бугор на базовой линии. И тут ещё до 10 мкг далеко. Просто "нет места", чтобы поделилось хоть что-то ещё, кроме целевых, если оно там есть. И не говорите, что проблема была в методике/кривых руках. |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
inconstance Пользователь Ранг: 78 |
05.03.2014 // 10:37:46
Да вот в том-то и беда, что на более высоких уровнях ИХ вчистую проигрывает КЭ. Переплатить втрое, разводить литры элюента и медитировать по 20 минут над анализом, чтобы потом померить хлорид, сульфат, нитрат, фторид - удовольствие ниже среднего. 10 мкг на фоне граммов друг друга в модельном растворе - пожалуйста, а при попытке мерить мелочь в реальной пробе получается вот так: то ли пик, то ли там пять пиков, то ли бугор на базовой линии. И тут ещё до 10 мкг далеко. Просто "нет места", чтобы поделилось хоть что-то ещё, кроме целевых, если оно там есть. И не говорите, что проблема была в методике/кривых руках. Ну КЭ тоже не все так просто, подбор буферных растворов, температуры... и лес из пиков (я правильно поняла что картинка от ИХ?) вы получите и на капилярнике (работала на старом Agilente и сейчас на ИХ, и в том и в другом случае смотрели анионы, но объекты разные). И ей богу на Ионном мне нравится гораздо больше... Возвращаясь к вашей хроматограмме я бы увеличила время анализа, так что бы было лучше разрешение (сменить колонку, поиграть с элюэнтом, температурой, потоком). |
|||||
|
trace Пользователь Ранг: 69 |
05.03.2014 // 13:08:40
Хроматограф фирмы Metrohm, детектор - кондуктометр, уточните пожалуйста какая колонка, элюент и условия хроматографирования? Вероятно длина Вашей колонки 150 мм, возможно этого мало или можно оставить колонку, но взять элюент послабее, ну и время увеличится если в изократике. |
|||||
|
7-11-12 Пользователь Ранг: 29 |
06.03.2014 // 1:48:33
Редактировано 2 раз(а) Да, колонка 150*4, буфер карбонатный, условия рекомендовал наладчик, а время там и так за 20 минут (на картинке только часть, иначе плохо видно). Но это, собственно, лишнее. Я не прошу совета по разделению, ибо задача не моя, да и прибор уже уехал (в т.ч. потому, что вариант по каждому чиху менять колонку/элюент/поток/пол/страну пребывания не очень привлекателен для рутинной работы). Фактически получилось так: на миллиграммовых уровнях, где мелочью можно пренебречь, все вполне нормально работало, но там и КЭ все видит, а на микрограммовых уровнях (на реальных пробах) и там и там клин, "а если нет разницы, зачем платить больше" (с). О чем и речь. На микрограммовых концентрациях в КЭ проблем не меньше. Просто был тезис про очевидное преимущество ИХ по чувствтительности, а поди попробуй его реализуй на реальной пробе. Ладно, спасибо за советы, но предлагаю закругляться с оффтопом, пока модераторы не проснулись '  '
|
|||||
|
EX-Mnemonick Пользователь Ранг: 232 |
06.03.2014 // 7:02:17
На форезах эту задачу решают и в ЦИКВе и в Росе. Наверное лучше у них поинтересоваться, если возможность есть. А если нет - за них отвечу: если стоимость анализа критична - экономика фореза заруливает ИХ, как бык овцу. А так-то ИХ, как метода, да-неплохой, можно еще ICP-MS как детектор к нему прицепить, вообще чувствительность будет самолет, только полмульта мертвых президентов где взять? Капилляр метр три тыра стоит, его и мыть можно. А сколько колонка в ИХ? Расход буфера опять же. Те кто деньги считать умеет (вышеприведенные организации, например) - берут КЭ. Если чутья хватает. Хотя как коллеги подсказывают - с чувствительностью в ИХ тоже не все так однозначно, если за пределы модельных смесей выходить. А к нормальному форезу всегда можно альтернативные детекторы прикрутить. |
|||||
|
kukushkin Пользователь Ранг: 7 |
10.03.2014 // 20:45:58
Коллеги большое спасибо за информацию, буду углубляться в тему, так в принципе и СЕ и IC приборы можно раздобыть, поиграть. Как и во всем теория это одно, практика это другое. to 7-11-12 Подскажите пожалуйста что за метод вы реализуете?может я что нибудь по колдую?
|
| |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
