Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Ртуть в ICP-MS >>>

  Ответов в этой теме: 7

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Ртуть в ICP-MS
arriah
Пользователь
Ранг: 98

10.03.2014 // 7:42:25     
Редактировано 2 раз(а)

Подскажите пожалуйста уважаемые форумчане!!!Как убрать ртуть после каждого измерения в методе ICP-MS.Суть в том, что её след тянется очень долго и отмывется она очень долго.В методе нужно отмывать после каждого раза: после каждой точки при калибровке, после каждого измерения пробы.В наличии есть сухой импортный хлорид золота.В литературных источниках нигде не нашёл его применения. Если есть у кого опыт подскажите пожалуйста!!!
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Duke
Пользователь
Ранг: 455


10.03.2014 // 8:20:48     
Для начала нужны сведения: кострукция распылительной камеры, среда растворов и их состав.
arriah
Пользователь
Ранг: 98


10.03.2014 // 8:34:56     
Редактировано 1 раз(а)

ICP-MS Elan DRC II. Конструкцию горелки точно не помню. Этот прибор стоял долго: сломался турбик, но его 7 марта починили (вернее заменили).Пробы - пищевка, корма после микроволновки, так что раствор кислый (азотка приблизительно 3-10% после всех разведений, точно не помню).
Ещё может про мышьяк чего полезного объясните. Купили DRC-газ - аммиак. Его надо будет подключать. Будем пытаться на нём мышьяк определять в объектах (см. выше).
Duke
Пользователь
Ранг: 455


10.03.2014 // 9:39:17     
У меня Elan DRC-e. Нужно все-таки определиться, камера у вас cross-flow или cyclonic? На моей системе стоит сейчас Peltier-Cyclonic, раньше стояла cross-flow, отмывалась она гораздо быстрее. Ртуть это еще не так страшно, вот осмий вообще не отмывается. Убедитесь, что дренаж с распылительной камеры работает хорошо, в течение 5 секунд после распыления камера должна высыхать.
Промывной раствор какой вы используете? Можно попробовать HCl 1:5, отмывка 40 секунд, при скоростях 24-48 rpm насоса, затем blank на нормальной скорости и проба. Конечно, очень много зпвисит от скорости подачи пробы и газа-распылителя, качества аэрозоля, важно чтобы капли на стенках камеры не задерживались.
Мышьяк в пищевке - задача стандартная для DRC, целая куча статей и апликашек на эту тему с подробной настройкой ячейки и скоростей газа.
bf109xxl
Пользователь
Ранг: 1727


10.03.2014 // 10:35:58     

arriah пишет:
Как убрать ртуть после каждого измерения в методе ICP-MS.
Можно использовать Ваш хлорид золота, L-цистеин или тиомочевину - они резко снижают время вымывания ртути. Есть публикации, где все это прописано. Можно и другие комплексоны, но они Вам вряд ли будут доступны (компоненты твердых ракетных топлив ).

Вот, например:
https://www.chem.agilent.com/Library/applications/5989-0027EN.pdf
nanosafety.ihep.ac.cn/2006/2006.10.pdf

ЗЫ. Все же, стОило для начала воспользоваться поиском - и по вебу, и по форуму. Ведь моментально же все находится.
bf109xxl
Пользователь
Ранг: 1727


10.03.2014 // 10:41:05     

Duke пишет:
камера у вас cross-flow или cyclonic?
Это распылители бывают cross flow, а не камеры, которые, видимо, будут "Scott type" в этом случае.
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Испытательный центр ФГУ «Балтийская дирекция по техническому обеспечению надзора на море» Испытательный центр ФГУ «Балтийская дирекция по техническому обеспечению надзора на море»
Федеральное государственное учреждение «Балтийская дирекция по техническому обеспечению надзора на море» создано в соответствии с распоряжением Правительства Российской Федерации и осуществляет свою деятельность на территории Российской Федерации, во внутренних морских водах, территориальном море, в исключительной экономической зоне и на континентальном шельфе Российской Федерации.
Veranika
Пользователь
Ранг: 2


19.03.2014 // 18:59:53     
Редактировано 1 раз(а)

Работаю на Elan DRC-e. Существеных проблем нет. При небольших концентрацияях надо провести измерение (без градуировки), а затем градуировку и пересчитать измерения на графмк.
pupyshev
VIP Member
Ранг: 465


19.03.2014 // 20:13:03     
Редактировано 1 раз(а)

Извините, не в тему, но очень нужно....
bf109xxl, не могу связаться с Вами (по-видимому устарели e-mail), но очень нужно. Есть разговор: pupyshev{coбaчkа}gmail.com

  Ответов в этой теме: 7

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты